甲酰胺液相合成反应研究

论文摘要

甲酰胺,又名氨基甲醛,是一种无色无味的高沸点极性溶剂,具有较强的溶解能力和较活泼的反应活性,在有机合成、医药、香料、染料及轻工业等方面都有着广泛的用途。目前我国新采用的常压下气相合成甲酰胺的方法存在许多的弊端。国内所用的高纯度甲酰胺大部分依赖进口,年需求量越来越大。因此,研究高效的甲酰胺生产工艺是本课题的主要目的。本文以甲酸甲酯和液氨为原料,探索采用液相反应方式合成甲酰胺,并对产物的组成进行定性定量分析。结果表明:催化作用下反应可进行,反应过程中没有副反应发生,副产物只有甲醇,而且甲醇在反应过程中有引发剂和催化剂的作用;在相同时间内,与常压下气相反应相比,液相合成具有明显的优势:反应转化率可提高4.96%;反应器体积小,投资成本低;反应速率快,原料损失小,产品收率高等。反应合成的甲酰胺产品采用简单蒸馏初步提纯后,产品纯度可以达到93.9%。实验中采用真空度为0.08-0.09MPa,温度为20-90℃条件下,减压蒸馏可以将产品纯度提高到96.6%,提纯效果较好。改变液相反应条件,测定反应温度,反应压力,反应时间及催化剂对反应过程的影响,结果表明:反应温度对反应过程影响较小;反应压力增加有利于反应进行;催化剂可以大大提高反应速度。反应开始时反应速度与甲酸甲酯浓度无关,当转化率超过96%后,反应迅速减慢。在最高反应温度42℃,反应压力0.62MPa,加入催化剂15g的条件下,反应40min,甲酸甲酯转化率可达98.73%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1.1 概述
• 1.2 甲酰胺的性质
• 1.2.1 甲酰胺的基本性质
• 1.2.2 甲酰胺的质量标准
• 1.2.3 甲酰胺密度与温度的相关性
• 1.2.4 甲酰胺的毒性
• 1.2.5 甲酰胺溶液微观结构
• 1.2.6 甲酰胺的碱性水解
• 1.2.7 甲酰胺的热分解
• 1.2.8 甲酰胺氧化反应脱一碳合成腈
• 1.3 甲酰胺产品的应用研究
• 2O₅-SiO₂ 系的玻璃导电性能的影响'>1.3.1 甲酰胺对P₂O₅-SiO₂系的玻璃导电性能的影响
• 2 微结构以及光催化性能的影响'>1.3.2 甲酰胺对介孔N-TiO₂微结构以及光催化性能的影响
• 1.3.3 甲酰胺对正硅酸乙酯水解的影响
• 1.3.4 甲酰胺塑化热塑性淀粉的性能研究
• 1.3.5 甲酰胺在高岭石层间的定向研究
• 1.3.6 钢件的甲酰胺高温气体碳氮共渗
• 1.3.7 有机溶质在甲酰胺含盐溶液中的活度系数
• 1.4 甲酰胺生产工艺
• 1.4.1 甲酸法
• 1.4.2 二步法
• 1.4.3 一步法
• 1.4.4 甲酸和尿素法
• 1.4.5 甲酸甲酯生产甲酰胺催化新工艺
• 1.5 甲酰胺的应用现状
• 1.6 甲酰胺工业的国内生产现状
• 第二章 甲酰胺合成实验
• 2.1 实验原理
• 2.1.1 甲酰胺合成反应原理
• 2.1.2 催化作用原理
• 2.1.3 提纯反应原理
• 2.2 实验试剂及仪器
• 2.2.1 实验试剂
• 2.2.3 实验仪器
• 2.3 实验装置图
• 2.4 催化剂的选定
• 2.4.1 催化剂的选择实验
• 2.4.2 催化剂添加量的选择
• 2.5 液相合成反应
• 2.6 气相合成反应
• 2.7 两种反应过程结果
• 2.7.1 合成反应实验结果
• 2.7.2 甲酰胺提纯实验结果
• 2.8 甲酰胺合成实验小结
• 第三章 甲酰胺合成产物的定性分析
• 3.1 气相色谱法
• 3.1.1 分析原理
• 3.1.2 分析试剂及仪器
• 3.1.3 分析过程及结果
• 3.1.4 谱图分析
• 3.1.5 小结
• 3.2 物理化学定性分析方法
• 3.2.1 分析原理
• 3.2.2 分析试剂及仪器
• 3.2.3 分析过程
• 3.3 定性分析实验小结
• 第四章 甲酰胺产物的定量分析
• 4.1 异羟肟酸铁测定实验
• 4.1.1 实验原理
• 4.1.2 实验试剂及仪器
• 4.1.3 实验过程
• 4.1.4 实验结果
• 4.1.5 小结
• 4.2 甲酰胺碱性水解滴定实验
• 4.2.1 实验原理
• 4.2.2 实验试剂及仪器
• 4.2.3 实验过程
• 4.2.4 实验结果及计算
• 4.2.5 小结
• 4.3 折光率法测定实验
• 4.3.1 实验原理
• 4.3.2 实验试剂与仪器
• 4.3.3 实验过程
• 4.3.4 实验结果及分析
• 4.3.5 小结
• 4.4 两种反应结果比较分析
• 4.5 本章小结
• 第五章 甲酰胺产品的减压提纯
• 5.1 实验原理
• 5.2 实验试剂及仪器
• 5.3 实验过程
• 5.4 实验结果
• 5.5 本章小结
• 第六章 甲酰胺液相合成反应条件的选择
• 6.1 实验原理
• 6.2 实验过程
• 6.2.1 反应温度实验
• 6.2.2 反应压力实验
• 6.2.3 反应时间实验
• 6.2.4 催化剂实验
• 6.3 实验结果
• 6.3.1 反应温度的测定
• 6.3.2 反应压力的测定
• 6.3.3 反应时间的测定
• 6.3.4 催化剂的测定
• 6.4 实验结果分析
• 6.4.1 反应温度的影响
• 6.4.2 反应压力的影响
• 6.4.3 反应时间的影响
• 6.4.4 催化剂的影响
• 6.5 小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢