油母页岩粉体的结构改性及其橡胶复合材料的性能研究

论文摘要

论文目的系将储量丰富的油母页岩开发为橡塑工业常用的填充补强剂。 采用XRD、SEM、裂解色谱等手段首先研究了油母页岩粉体（OSP）的组成、结构及颗粒形态,发现OSP主要由高岭石、部分有机烃及少量石英组成。经研磨后其粒径可达1～10um,颗粒呈现层状不规则形状。因含有部分有机成分使OSP表面具有一定亲油性,故OSP粉体可直接作为橡塑工业的补强填充剂。 采用插层及调整晶层表面结构的方法对OSP的结构和界面进行改性。考察了三种插层剂,即乙酸钾、甲酸钾、二甲基亚砜,和晶层表面调节剂—KOH的用量及相互协同改性作用对油母页岩粉体的改性效果,并选择出合适的改性工艺条件。结果表明,甲酸钾的插层效果优于其它两种插层剂。适量浓度（质量分数为8%）的KOH可显著破坏OSP表面的结晶结构。采用8mol/L的甲酸钾或质量分数为45%的KOH于80℃、100转/分搅拌速度下对OSP插层,然后用质量分数为8%的KOH破坏OSP晶层表面,可得到颗粒蓬松,易再细化,晶层表面无定形化显著的改性油母页岩粉体填充补强剂（M-OSP）。 M-OSP可显著提高NR和SBR胶料的模量及撕裂强度。甲酸钾

论文目录

• 目录
• 第一章 文献综述
• 1.1 前言
• 1.2 油母页岩简介
• 1.2.1 中国的油母页岩资源概况
• 1.2.2 油母页岩的主要成分及其结构特点
• 1.2.3 油母页岩的能源利用研究
• 1.3 橡胶填充增强剂概述
• 1.3.1 碳黑和白炭黑在橡胶中的应用
• 1.3.2 短纤维在橡胶中的应用
• 3）在橡胶中的应用'>1.3.3 碳酸钙（CaCO₃）在橡胶中的应用
• 1.3.4 氧化锌在橡胶中的应用
• 2）在橡胶中的应用'>1.3.5 二氧化钛（TiO₂）在橡胶中的应用
• 2O₃）在橡胶中的应用'>1.3.6 三氧化二铝（Al₂O₃）在橡胶中的应用
• 1.4 无机填料性质概述
• 1.4.1 填料的几何形态特征
• 1.4.2 粒径
• 1.4.3 表面形态与性质
• 1.4.4 物理性质
• 1.4.5 化学性质
• 1.5 无机填料表面有机改性
• 1.5.1 改性目的
• 1.5.2 改性方法
• 1.6 高岭石改性方法概述
• 1.6.1 高岭石的无定形改性
• 1.6.1.1 高岭石插层反应
• 1.6.1.2 碱溶液对高岭石的无定形化作用
• 1.6.2 高岭土表面改性
• 1.6.2.1 高温煅烧
• 1.6.2.2 偶联剂处理
• 1.6.2.3 包膜处理
• 1.7 论文选题的目的、意义和创新点
• 1.7.1 研究目的和意义
• 1.7.2 本课题的创新之处
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验原材料及实验配方
• 2.1.1 原材料
• 2.1.2 基本配方
• 2.2 实验设备及测试仪器
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 油母页岩粉体的无定形改性
• 2.3.2 油母页岩粉体的表面有机改性
• 2.3.2.1 偶联剂处理
• 2.3.2.2 表面生成甲基丙烯酸钠纳米粒子
• 2.3.3 油母页岩粉体增强橡胶复合材料的制备
• 2.4 性能测试
• 2.4.1 改性油母页岩粉体的表面结构、形貌表征
• 2.4.1.1 扫描电镜
• 2.4.1.2 X-ray衍射（XRD）
• 2.4.1.3 热失重分析
• 2.4.2 力学性能测试
• 2.4.3 动态压缩生热性能
• 2.4.4 动态力学性能测试
• 2.5 相关公式
• 2.5.1 常规性能
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 油母页岩粉体的结构、性质及组成
• 3.1.1 油母页岩粉体的表面结构形貌
• 3.1.2 油母页岩粉体的XRD分析
• 3.1.3 油母页岩粉体的XRD分析
• 3.1.4 油母页岩粉体的粒径分布
• 3.1.5 油母页岩粉体的热失重分析
• 3.2 油母页岩粉体的结构改性
• 3.2.1 改性工艺的确定
• 3.2.1.1 反应温度的确定
• 3.2.1.2 反应时间的确定
• 3.2.2 插层改性
• 3.2.2.1 乙酸钾插层
• 3.2.2.2 甲酸钾插层
• 3.2.2.3 DMSO插层
• 3.2.3 KOH对油母页岩粉体的无定形改性
• 3.2.4 协同改性效果
• 3.2.4.1 乙酸钾／KOH
• 3.2.4.2 甲酸钾／KOH
• 3.2.4.3 DMSO／KOH
• 小结
• 3.3.油母页岩粉体的表面有机化及其填充胶料的性能
• 3.3.1.填充NR
• 3.3.1.1 填充量
• 3.3.1.2 粒径的影响
• 3.3.1.3 KOH改性油母页岩粉体（M-OSP）填充NR
• 3.3.1.4 KOH／乙酸钾协同改性油母页岩粉体（ME-OSP）填充NR
• 3.3.1.5 KOH／甲酸钾协同改性油母页岩粉体（MM-OSP）填充NR
• 3.3.1.6 KOH和二甲基亚砜共同改性油母页岩粉（MD-OSP）体填充NR
• 3.3.1.7 偶联剂对油母页岩粉／NR复合材料性能的影响
• 3.3.1.8 油母页岩粉体表面包覆甲基丙烯酸钠微粒
• 3.3.2 填充SBR
• 3.3.2.1 变量填充
• 3.3.2.2 M-OSP／SBR
• 3.3.2.3 ME-OSP／SBR
• 3.3.2.4 MD-OSP／SBR
• 3.3.2.5 偶联剂对OSP／SBR复合材料性能的影响
• 3.3.2.6 油母页岩粉体表面包覆甲基丙烯酸钠微粒
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
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