重楼总皂苷有效部位及其凝胶剂的制备工艺研究

论文摘要

重楼是传统的清热解毒中药,具有抗肿瘤、抗菌消炎、抑制血小板聚集等作用。本文在传统经验及现代科学研究的基础上,对重楼总皂苷有效部位提取纯化工艺、外用凝胶剂制备工艺进行了研究。以重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ为对照品,建立了重楼有效部位中总皂苷(比色法)及重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ(HPLC法)的含量测定方法。在提取工艺研究中,以总皂苷得率为指标,采用单因素试验、正交试验优选最佳提取工艺,采用本工艺提取得总皂苷得率和提取率分别为4.24%、94.01%,重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ总提取率为93.28%。在纯化工艺研究中,综合运用醇溶液调PH值法、醇提水沉法和大孔树脂技术,以总皂苷的含量、转移率为指标,采用单因素试验、正交试验优选重楼总皂苷的纯化工艺。采用本工艺制备的有效部位中,总皂苷含量达71.60%,总皂苷转移率为85.71%。在凝胶剂的制备工艺研究中,采用透析膜扩散法和体外经皮渗透法分别对基质和透皮促进剂进行了优选。

论文目录

• 目录
• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 1 文献综述
• 1.1 化学成分研究
• 1.1.1 甾体皂苷
• 1.1.2 其他成分
• 1.2 药理研究
• 1.2.1 抗肿瘤作用
• 1.2.2 抗菌、抗病毒作用
• 1.2.3 止血作用
• 1.2.4 止咳平喘作用
• 1.2.5 镇静、镇痛作用
• 1.2.6 对生殖系统的作用
• 1.2.7 心血管作用
• 1.2.8 免疫调节作用
• 1.2.9 抗炎作用
• 1.3 临床应用
• 1.3.1 治疗各种癌症
• 1.3.2 治疗痛症、血症
• 1.3.3 治疗肺系疾病
• 1.3.4 治疗淋巴结结核溃疡
• 1.3.5 治疗女性衣原体感染
• 1.4 重楼皂苷的含量测定方法研究
• 1.5 重楼皂苷的纯化工艺研究
• 1.6 凝胶剂的研究概况
• 2 重楼皂苷的含量测定方法研究
• 2.1 仪器与材料
• 2.2 方法与结果
• 2.2.1 总皂苷的定量分析
• 2.2.1.1 对照品溶液的制备
• 2.2.1.2 供试品溶液的制备
• 2.2.1.3 最大吸收波长的选择
• 2.2.1.4 线性关系考察
• 2.2.1.5 精密度试验
• 2.2.1.6 稳定性试验
• 2.2.1.7 加样回收率试验
• 2.2.1.8 药材中总皂苷的测定
• 2.2.2 有效部位中重楼皂苷I、重楼皂苷II的定量分析
• 2.2.2.1 对照品溶液的制备
• 2.2.2.2 色谱条件
• 2.2.2.3 线性关系考察
• 2.2.2.4 精密度实验
• 2.2.2.5 稳定性试验
• 2.2.2.6 加样回收率试验
• 2.3 讨论
• 3 重楼总皂苷提取工艺研究
• 3.1 仪器与材料
• 3.2 方法与结果
• 3.2.1 样品的制备方法
• 3.2.2 单因素试验
• 3.2.2.1 提取溶媒的影响
• 3.2.2.2 浸泡时间的影响
• 3.2.2.3 药材粉碎度的影响
• 3.2.2.4 溶媒用量的影响
• 3.2.2.5 提取次数的影响
• 3.2.3 正交试验
• 3.2.3.1 正交试验设计
• 3.2.3.2 正交试验结果
• 3.2.4 验证试验
• 3.2.4.1 药材中重楼皂苷I、重楼皂苷II的测定
• 3.2.4.2 验证试验提取液中总皂苷、重楼皂苷I、重楼皂苷II的测定
• 3.3 讨论
• 4 重楼总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究
• 4.1 仪器与材料
• 4.2 方法与结果
• 4.2.1 重楼提取液的制备
• 4.2.2 提取液的澄清处理
• 4.2.2.1 PH调节剂优选
• 4.2.2.2 PH值优选
• 4.2.3 水沉工艺条件优选
• 4.2.3.1 浓缩程度的影响
• 4.2.3.2 浓缩液PH值的影响
• 4.2.3.3 洗涤水用量的影响
• 4.2.4 上清液的大孔树脂纯化工艺研究
• 4.2.4.1 上清液的制备
• 4.2.4.2 大孔树脂的选择及性能考察
• 4.2.4.3 单因素试验
• 4.2.4.4 用正交试验优选上柱吸附工艺条件
• 4.2.4.5 用正交试验优选洗脱工艺条件
• 4.2.4.6 纯化溶剂
• 4.2.5 验证试验
• 4.2.6 浓缩干燥工艺的确定
• 4.2.7 制备工艺流程
• 4.3 讨论
• 5 重楼总皂苷凝胶剂制备工艺研究
• 5.1 试验材料
• 5.2 方法与结果
• 5.2.1 重楼总皂苷的溶剂系统选择
• 5.2.2 凝胶基质选择
• 5.2.2.1 不同处方基质的成型性考察
• 5.2.2.2 体外释放度考察
• 5.2.3 透皮促进剂的选择
• 5.2.3.1 离体鼠皮的制备
• 5.2.3.2 凝胶的制备
• 5.2.3.3 体外透皮试验
• 5.2.4 凝胶剂制备工艺确定
• 5.2.4.1 基质载药量考察
• 5.2.4.2 处方
• 5.2.4.3 制法
• 5.3 讨论
• 结语
• 研究结果
• 展望
• 参考文献
• 致谢
• 作者简历