纳米无机非金属材料的合成与表征

论文题目: 纳米无机非金属材料的合成与表征

论文类型: 博士论文

论文专业: 有色金属冶金

作者: 储刚

导师: 毕诗文,翟秀静

关键词: 燃烧合成,微波合成,热分解,无机非金属材料,纳米粒子,晶格热膨赞系数,动态高温粉晶,表征

文献来源: 东北大学

发表年度: 2005

论文摘要: 纳米材料由于其介观效应而表现出不同于常规材料的独特物理化学性质,因而对纳米材料的合成与表征研究已经成为材料科学、物理学以及化学学科的前沿。以硝酸铝和尿素为原料,采用低温燃烧合成法成功合成出纳米氧化铝粉体。分别采用X射线衍射,透射电镜,红外光谱及热分析对产物进行了研究。研究结果表明硝酸铝和尿素的配比为1∶2,点燃温度为700℃,反应的升温速率大于100℃/min时,可以制备出形貌为类球形,粒径约60～80nm的纳米氧化铝粉体。将聚乙烯醇（PVA）作为络合剂与硝酸铁反应。调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2O3纳米晶。络合物在150℃反应后的产物经450℃煅烧2h后得到的是纳米α-Fe2O3。X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。晶粒尺寸在25～50nm之间。以TiOSO4为原料,以有机酸为燃烧剂,调节反应体系的pH值成功地制备出TiO2纳米晶。用尿素作燃烧剂,所得TiO2主要为金红石型;以柠檬酸为燃烧剂时,TiO2主要以锐钛矿型存在。XRD分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。晶粒尺寸在10～25nm之间。将聚乙烯醇（PVA）作为络合剂与硝酸铁反应。调节反应体系的pH值地制备出α-Fe2O3纳米晶。络合物在150℃反应后的产物经450℃煅烧2h后得到的是纳米α-Fe2O3。X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。经TEM和XRD单峰傅氏物理线形分析法测定,晶粒尺寸在25～50nm之间。 采用微波法合成了固体氧化物燃料电池负极材料La1-xSrxMnO3。采用动态高温粉晶XRD技术,对微波合成的产物La1-xSrxMnO3和燃烧法合成的纳米α-Al2O3从室温到1200℃之间的晶格热膨胀系数进行了测定。实验结果表明:在测试温度范围内,La1-xSrxMnO3和纳米α-Al2O3的晶胞参数与温度呈线性关系。微波法合成的La0.9Sr0.1MnO3和La0.7Sr0.3MnO3的晶格热膨胀系数分别为:Δα/（α0ΔT）=8.9×10-6/℃,Δc/（c0ΔT）=11.2×10-6/℃,△V/（V0ΔT）=29.3×10-6/℃和Δα/（α0ΔT）=9.1×10-6/℃,Δc/（c0ΔT）=11.8×10-6/℃,△V/（V0ΔT）=29.8×10-6/℃。

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中文摘要

Abstract

第一章 绪论

1.1 纳米材料的基本概念

1.2 纳米材料的特性

1.2.1 小尺寸效应

1.2.2 表面效应

1.2.3 体积效应

1.2.4 量子尺寸效应

1.2.5 宏观量子隧道效应

1.3 纳米材料的应用

1.3.1 在微电子器件方面的应用

1.3.2 磁性材料中的应用

1.3.3 在传感器材料中的应用

1.3.4 在光学材料中的应用

1.3.5 在环境治理方面的应用

1.3.6 在催化剂材料中的应用

1.3.7 在陶瓷材料中的应用

1.3.8 在食品及化妆品中的应用

1.3.9 在医学及生物工程上的应用在

1.3.10 在化工与轻工方面的应用

1.3.11 在其它方面的应用

1.4 纳米材料的制备方法

1.4.1 气相法制备纳米材料

1.4.2 液相法制备纳米材料

1.4.3 固相法

1.4.4 烧结方法

1.5 纳米材料的分析、表征方法

1.5.1 纳米材料的形成过程、物相组成

1.5.2 纳米微粒尺寸

1.5.3 纳米固体材料的微结构分析

1.5.4 纳米材料宏观性质的研究

1.6 本文研究的内容、目的及意义

第二章 纳米α-Al_2O_3、α-Fe_2O_3和TiO_2的燃烧法合成与表征

2.1 纳米α-Al2O3粉体的燃烧法合成与表征

2.1.1 前言

2.1.2 实验

2.1.3 结果与讨论

2.2 纳米α-Fe2O3的燃烧法合成与表征

2.2.1 前言

2.2.2 实验

2.2.3 结果与讨论

2.3 锐钛矿型TiO_2纳米粉的燃烧法合成与表征

2.3.1 前言

2.3.2 实验方法

2.3.3 结果和讨论

2.4 小结

第三章 La_(1-x)Sr_xMnO_3的微波合成与表征

3.1 前言

3.2 微波合成

3.2.1 微波合成技术的原理和特点

3.3 实验部分

3.3.1 实验原料及仪器

3.3.2 La_(0.9)Sr_(0.1)MnO_3微波合成

3.3.3 晶格热膨胀系数的测定

3.3.4 多谱峰XRD定量相分析

3.4 结果与讨论

3.5 小结

第四章 纳米MgO的动态高温热分解法制备及其表征

4.1 前言

4.2 实验部分

4.2.1 原料

4.2.2 实验仪器

4.3 结果与讨论

4.3.1 XRD定性、定量分析

4.3.2 动态高温XRD热分解高纯水镁石(Mg(OH)_2)

4.4 小结

第五章 锌有机络合物的合成及其热分解制备纳米氧化锌

5.1 前言

5.2 实验部分

5.2.1 原料与试剂

5.2.2 1，2，3，4-丁烷四羧酸锌络合物的制备

5.2.3 热重分析

5.2.4 元素分析

5.2.5 红外光谱分析

5.2.6 XRD分析

5.2.7 TEM分析

5.3 结果与讨论

5.3.1 热重和元素分析

5.3.2 红外光谱分析

5.3.3 Zn_2(C_8H_6O_8)热分解制备纳米氧化锌

5.4 小结

第六章 纳米CuO的沉淀转化法制备与表征

6.1 前言

6.2 X射线衍射物理线形分析原理

6.2.1 物理线形分析数学计算过程

6.3 纳米氧化铜的制备

6.3.1 实验部分

6.4 结果与讨论

6.4.1 前驱体Cu(OH)_2的定性

6.4.2 纳米CuO的XRD定性

6.4.3 不同煅烧温度对产物粒径的影响

6.5 小结

第七章 结论

参考文献

致谢

作者简历

攻读博士学位期间发表的论文

发布时间: 2005-09-07

参考文献

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