高效液相色谱—质谱法在中成药分析中的应用研究

论文摘要

本论文综述了液相色谱-质谱联用技术的发展和在中药研究中的应用,主要在建立中成药的新分析方法方面做了以下工作:1.分别建立了HPLC/UV、HPLC/MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱的含量的方法。建立的HPLC/UV法,可以应用在成分比较确定的体系中,具有仪器简单、方法简便的特点。建立的HPLC/MS法,具有灵敏度高、定性能力强的特点,已成功用于实际样品的分析。2.建立了同时测定蒲公英及其制剂中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸这3种酚酸类物质的含量的分析方法。各组分检出限分别为0.010,0.006和0.020μg·mL-1,平均加标回收率为96.3%～102.0%。3.采用液质联用技术建立了同时测定桂林西瓜霜喷剂中的苦参碱、小檗碱、黄芩苷和靛玉红的含量的新分析方法。各组分检出限分别为0.005、0.001、0.006、0.010μg·mL-1,加标回收率均在96.5%～100.7%之间。4.建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的含量的分析方法。各组分的检出限分别为0.010、0.005、0.001、0.002和0.003μg·mL-1,加样回收率均在97.0%～101.7%之间。5.建立了同时测定四季感冒胶囊中升麻苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和连翘苷4种有效成分含量的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。各组分的检出限分别为0.002,0.006,0.001和0.001μg·mL-1,加标回收率为98.3%～101.5%。所建立的分析方法,均已成功用于实际样品的分析。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 中药及检测技术概述
• 1.1.1 中药现代化进程
• 1.1.2 中药检测技术
• 1.2 HPLC/MS技术
• 1.2.1 HPLC/MS接口技术简介
• 1.2.2 大气压电离接口（API）
• 1.3 HPLC/MS分析特点
• 1.4 HPLC/MS技术在药物分析中的应用
• 1.4.1 药物代谢研究
• 1.4.2 中药材指纹图谱的研究
• 1.4.3 在天然药物分析中的应用
• 1.4.4 在复方中成药分析中的应用
• 1.5 本论文研究的目的
• 第二章 HPLC及HPLC/MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱
• 2.1 HPLC法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱
• 2.1.1 实验部分
• 2.1.2 结果与讨论
• 2.2 HPLC/MS法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱
• 2.2.1 实验部分
• 2.2.2 结果与讨论
• 2.3 小结
• 第三章 HPLC/MS同时测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器与试剂
• 3.1.2 标准溶液的配制
• 3.1.3 样品溶液的制备
• 3.1.4 色谱条件
• 3.1.5 质谱条件
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 色谱条件的优化
• 3.2.2 质谱条件的优化
• 3.2.3 色谱与质谱行为
• 3.2.4 线性关系及检出限
• 3.2.5 精密度试验
• 3.2.6 稳定性试验
• 3.2.7 回收率试验
• 3.2.8 样品分析
• 3.3 小结
• 第四章 HPLC/MS同时测定桂林西瓜霜喷剂中的苦参碱、小檗碱、黄芩苷和靛玉红的含量
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 仪器与试剂
• 4.1.2 标准溶液的配制
• 4.1.3 样品溶液的制备
• 4.1.4 色谱条件
• 4.1.5 质谱条件
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 色谱质谱条件的优化
• 4.2.2 提取剂的选择
• 4.2.3 色谱与质谱行为
• 4.2.4 线性关系及检出限
• 4.2.5 精密度试验
• 4.2.6 稳定性试验
• 4.2.7 回收率试验
• 4.2.8 样品分析
• 4.3 小结
• 第五章 HPLC/MS同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 仪器与试剂
• 5.1.2 标准溶液的配制
• 5.1.3 样品溶液的制备
• 5.1.4 色谱条件
• 5.1.5 质谱条件
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 色谱条件的优化
• 5.2.2 质谱条件的优化
• 5.2.3 色谱与质谱行为
• 5.2.4 线性关系及检出限
• 5.2.5 精密度试验
• 5.2.6 回收率试验
• 5.2.7 样品分析
• 5.3 小结
• 第六章 HPLC/MS/MS同时测定四季感冒胶囊中的4种有效成分
• 6.1 实验部分
• 6.1.1 仪器与试剂
• 6.1.2 标准溶液的配制
• 6.1.3 样品溶液的制备
• 6.1.4 色谱条件
• 6.1.5 质谱条件
• 6.2 结果与讨论
• 6.2.1 流动相的选择
• 6.2.2 质谱条件的优化
• 6.2.3 质谱解析
• 6.2.4 色谱与质谱行为
• 6.2.5 线性关系及检出限
• 6.2.6 精密度试验
• 6.2.8 样品分析
• 6.3 小结
• 第七章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文