纳米复合氟化物的合成与研究

论文摘要

分别采用回流法和溶剂热法制备了复合氟化物ABF4，并比较了回流法和溶剂热法制备产品的优劣。所制的产物经XRD检测属于单相，经XRD和TEM分析确定其粒径均小于100 nm，属纳米级离子，XPS分析表明复合氟化物中不含有晶格氧，仅有吸附氧。通过对回流法合成条件的研究，发现影响反应发生的因素包括反应物的选择、配比的确定、回流时间的长短和反应溶剂的选择等。根据测定反应回流过程中溶液的电导率的变化情况以及不同反应时间产物的IR谱图和XRD谱图等诸多因素，初步推断了乙二醇回流法合成ABF4复合氟化物的合成机理：反应过程是经过一个乙二醇和过渡金属的络合中间体体系后再分解形成产物的，溶剂在反应过程中不仅起到催化的作用还为反应物提供反应的环境。回流法能在相对较低的温度下合成纯相的ABF4复合氟化物，此方法具有工艺简单，条件温和，在溶液中直接生成ABF4晶体不需要煅烧等优点，且具有较快的相转化速率，有着相当大的应用前景。揭示回流法反应原理对于进一步推广此方法有重要意义。本文还对合成的复合氟化物进行了紫外漫反射分析，确定了其光吸收位置，用稀土元素Ce掺杂后测试其荧光性质，所得到的荧光谱图是一个单一的宽峰。表明ABF4化合物属于良好的荧光物质基质，为纳米荧光材料的发展打下基础。此外，对Na3FeF6进行了紫外漫反射分析，对掺杂Ce3+的Na3FeF6进行了荧光性质检测，发现Na3FeF6也是很好的荧光基质材料。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 引言
• 3 型复合氟化物'>1.2 ABF₃型复合氟化物
• 3 型复合氟化物的结构特征'>1.2.1 ABF₃型复合氟化物的结构特征
• 3 型复合氟化物的合成方法'>1.2.2 ABF₃型复合氟化物的合成方法
• 3 型复合氟化物的光学性质'>1.2.3 ABF₃型复合氟化物的光学性质
• 4 型复合氟化物'>1.3 ABF₄型复合氟化物
• 4 型复合氟化物的结构'>1.3.1 ABF₄型复合氟化物的结构
• 4 型复合氟化物的制备方法'>1.3.2 ABF₄型复合氟化物的制备方法
• 4 型复合氟化物的反磁性'>1.3.3 ABF₄型复合氟化物的反磁性
• 4 型复合氟化物的荧光和磷光性质'>1.3.4 ABF₄型复合氟化物的荧光和磷光性质
• 1.4 关于纳米发光材料的研究
• 1.5 课题研究的目的及选题的意义
• 第二章 实验部分
• 2.1 主要的试剂来源及规格
• 2.2 实验仪器
• 4（A=Ba，B=Mg，Co，Ni）的合成方法'>2.3 ABF₄（A=Ba，B=Mg，Co，Ni）的合成方法
• 4 的乙二醇回流法合成'>2.3.1 ABF₄的乙二醇回流法合成
• 4 的溶剂热合成'>2.3.2 ABF₄的溶剂热合成
• 2.4 复合氟化物样品的表征
• 2.4.1 X-射线衍射分析（XRD）
• 2.4.2 透射电镜分析（TEM）
• 2.4.3 光电子能谱分析（XPS）
• 2.4.4 红外谱图分析（IR）
• 2.4.5 紫外可见漫反射分析
• 2.4.6 荧光性质分析
• 2.4.7 电导率的测定
• 第三章 产物的表征及合成机理研究
• 4 化合物的合成条件研究'>3.1 回流法合成ABF₄化合物的合成条件研究
• 3.1.1.反应物的选择及配比的确定
• 3.1.2 反应时间的影响
• 3.1.3 溶剂和温度的影响
• 4 化合物的合成条件研究'>3.2 溶剂热法合成ABF₄化合物的合成条件研究
• 3.2.1 反应填充度的影响
• 3.2.2 温度的影响
• 3.2.3 反应时间的影响
• 3.3 样品的X-射线衍射分析
• 4 的透射电镜分析'>3.4 ABF₄的透射电镜分析
• 4 的光电子能谱分析'>3.5 ABF₄的光电子能谱分析
• 4 化合物质的反应机理探讨'>3.6 回流法制备ABF₄化合物质的反应机理探讨
• 3.6.1 不同反应物及配比的XRD 谱图的分析
• 3.6.2 反应时间的影响
• 3.6.3 反应前后溶剂的红外谱图
• 3.6.4 不同反应时间生成的产物的红外谱图
• 3.6.5 电导率分析
• 4 化合物的光学性能'>第四章 ABF₄化合物的光学性能
• 4 化合物的紫外漫反射分析'>4.1 ABF₄化合物的紫外漫反射分析
• 4，BaMgF₄与BaCoF₄ 的紫外可见漫反射谱图'>4.1.1 BaNiF₄，BaMgF₄与BaCoF₄的紫外可见漫反射谱图
• 3+的影响'>4.1.2 掺杂Ce³⁺的影响
• 4：Ce³⁺，BaNiF₄：Ce³⁺和BaNiF₄：Ce³⁺的荧光性质分析'>4.2 BaCoF₄：Ce³⁺，BaNiF₄：Ce³⁺和BaNiF₄：Ce³⁺的荧光性质分析
• 3FeF₆ 的制备和性质'>第五章 Na₃FeF₆的制备和性质
• 3FeF₆ 的XRD 谱图'>5.1 Na₃FeF₆ 的XRD 谱图
• 3FeF₆ 的紫外漫反射谱图'>5.2 Na₃FeF₆的紫外漫反射谱图
• 3FeF₆ 的激发光谱和荧光光谱'>5.3 Na₃FeF₆的激发光谱和荧光光谱
• 第六章 总结
• 参考文献
• 发表论文
• 致谢