利用rf-PECVD方法在不同基底上制备DLC膜的实验研究

论文摘要

本文采用射频PECVD方法,以CH4和Ar为气源在不锈钢、模具钢Cr12钢、树脂材料PMMA等基底上制备出类金刚石（DLC）薄膜。使用扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、激光拉曼光谱（Raman）和付立叶变换红外光谱（FT-IR）等手段对样品形貌和结构进行了表征；利用紫外-可见光分光光度计对所沉积的DLC膜的光学性能进行了研究；利用显微硬度计、划痕仪和摩擦磨损试验机等对DLC膜的机械和摩擦学特性进行了研究,得到了DLC膜摩擦性能的变化规律,对DLC膜的自润滑机制和磨损机理进行了探索。采用旋转磁控电弧离子镀技术,在不锈钢表面预先制备了Ti/TiC、Ti/TiN等中间过渡层,然后在过渡层上成功沉积了一定厚度的DLC膜,膜与基底的结合力较好；对不锈钢上沉积的DLC膜作SEM分析,发现薄膜与基体结合良好,没有出现开裂、分离的情况；拉曼光谱、X射线光电子能谱、纳米压痕仪测试表明,在实验参数条件下制备的DLC膜的结构及性能都有所变化,含sp3杂化较多的DLC膜的硬度比较大。应用离子束溅射技术在Cr12模具钢上预先制备Cr过渡层,然后在过渡层上成功地制备了掺氮DLC膜。XRD分析表明薄膜为非晶态；氮气分压对薄膜结构及性能有很大的影响：随着N2分压得增加,薄膜中N/C原子比升高,N含量增大,N-sp3C键合比例上升,薄膜中所含有的sp3价态密度增加；与未掺入氮的DLC膜相比,掺氮DLC膜的硬度和弹性模量提高近一倍,掺氮DLC膜的摩擦系数更低。用射频PECVD方法在常温条件下通过引入过渡层（如Si膜等）在PMMA树脂材料上沉积出厚度为纳米级的DLC膜。沉积有DLC膜的树脂镜片的硬度和抗磨损性能均有明显提高,与基底相比,薄膜磨损量减少了一个数量级；所制备的DLC膜在可见与红外光区段具有良好的透过率,但是与基片相比,镀膜后的透射率有所下降,DLC膜的透过率随着自偏压的升高而提高；在经过冷冻、盐水浸泡后,树脂镜片上的DLC膜没有脱落,性能变化不大,所沉积薄膜与基底的结合较好。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 类金刚石薄膜的结构
• 1.2 类金刚石膜的性质及应用
• 1.2.1 类金刚石膜性能
• 1.2.2 类金刚石膜的应用
• 1.3 常用制备方法
• 1.3.1 物理气相沉积
• 1.3.2 化学气相沉积
• 1.4 相关研究进展
• 1.4.1 不锈钢上沉积DLC薄膜的研究进展
• 1.4.2 模具钢上沉积a-C:H（N）薄膜的研究进展
• 1.4.3 树脂材料上沉积DLC薄膜的研究进展
• 1.5 本课题的研究内容
• 参考文献
• 第2章 不锈钢基体沉积类金刚石薄膜研究
• 2.1 概述
• 2.2 类金刚石膜的制备
• 2.2.1 制备设备简介
• 2.2.2 过渡层的制备
• 2.2.2.1 镀膜前基材样品的预处理
• 2.2.2.2 过渡层的制备工艺
• 2.2.3 DLC制备工艺
• 2.3 类金刚石碳膜的表征
• 2.3.1 结构分析
• 2.3.1.1 沉积膜的拉曼光谱
• 2.3.1.2 样品拉曼光谱结果与讨论
• 2.3.1.3 X射线光电子能谱
• 2.3.1.4 傅立叶变换红外透射光谱分析
• 2.3.2 类金刚石薄膜的表面形貌分析
• 2.4 DLC膜的机械性能及摩擦学特性
• 2.4.1 硬度分析
• 2.4.2 摩擦和磨损结果分析
• 2.4.2.1 摩擦系数分析
• 2.4.2.2 磨损结果分析
• 2.5 结合力分析
• 2.6 耐腐蚀性能测试
• 2.7 本章小结
• 参考文献
• 第3章 模具钢表面类金刚石碳膜的制备研究
• 3.1 概述
• 3.2 模具钢Cr12表面类金刚石碳膜的制备
• 3.2.1 基底预处理
• 3.2.2 过渡层的制备
• 3.2.3 DLC膜的制备
• 3.3 DLC膜结构特征分析
• 3.3.1 沉积膜的拉曼光谱
• 3.3.2 X射线衍射谱
• 3.3.3 X射线光电子能谱
• 3.4 DLC膜性能分析
• 3.4.1 纳米硬度分析
• 3.4.2 摩擦磨损分析
• 3.4.2.1 DLC膜摩擦系数测定
• 3.4.2.2 不同掺氮量对DLC膜摩擦系数的影响
• 3.5 本章小结
• 参考文献
• 第4章 在树脂材料表面沉积类金刚石碳膜研究
• 4.1 概述
• 4.2 在PMMA树脂材料上沉积类金刚石薄膜
• 4.2.1 基体预处理
• 4.2.2 过渡层的制备
• 4.2.3 DLC的制备
• 4.3 类金刚石碳膜的结构与表征
• 4.3.1 DLC拉曼光谱
• 4.3.2 X射线光电子能谱分析
• 4.4 硬度分析
• 4.4.1 铅笔硬度表征
• 4.4.2 纳米压痕仪硬度分析
• 4.5 光学特性
• 4.5.1 透过率的测定
• 4.5.2 自偏压对透过率的影响
• 4.5.3 过渡层入射功率的变化对透过率的影响
• 4.6 摩擦磨损性能
• 4.6.1 摩擦系数分析
• 4.6.2 制备过渡层时不同入射功率对摩擦系数的影响
• 4.7 耐候性实验
• 4.8 稳定性测试
• 4.9 本章小结
• 参考文献
• 第5章 结论
• 5.1 论文结论
• 5.2 下一步可开展的工作
• 致谢
• 个人简历
• 博士期间发表论文情况