抗溃疡类、止咳平喘类中成药中非法添加化学物质的快速检测方法研究

论文摘要

所谓非法添加即是指在中成药、保健食品等擅自添加国家标准没有规定的化学物质的现象。目前,一些不法分子和部分制药厂家为了片面的追求治疗效果和经济利益,在没有经过任何药理和毒理研究的情况下,擅自在中成药、保健品中非法添加化学物质,给广大用药患者带来了严重的危害,如震惊全国的湖南“梅花K”黄柏胶囊事件、“银屑敌胶囊”事件、“伟哥”事件等。此类问题已引起国家食品药品监督管理局的重视,并展开了一系列的打击行动。尽管国家食品药品监督管理局对降压类、降糖类、壮阳类、减肥类、镇静安神类、止咳平喘类这6大类的涉嫌非法添加化学物质的中成药下发了《药品检验补充检验方法和检验项目批件》,然而,随着造假手段的不断诡变,非法添加的现象越来越严重,现有的补充检验方法需要不断的更新、补充和完善,故提出此课题。本课题针对在抗溃疡类、止咳平喘类中成药中非法添加化学物质的现象,建立了从化学鉴别初筛方法到液质联用确证方法的一整套快速检测方法,达到了快速、准确检测的良好效果,为药监部门保障人民的用药安全提供一定的技术支持。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 引言
• 1.1 中成药非法添加简介
• 1.1.1 非法添加化学物质简介及危害
• 1.1.2 我国对中成药非法添加的相关法律规定
• 1.1.3 国内外检测方法研究
• 1.2 抗溃疡类、止咳平喘类中成药非法添加简介
• 1.2.1 抗溃疡类非法添加成分及危害
• 1.2.2 止咳平喘类非法添加成分及危害
• 1.2.3 国内外检测方法
• 1.2.4 课题研究的价值与意义
• 第2章 抗溃疡类中成药中非法添加化学物质研究
• 2.1 实验原理及依据
• 2.2 实验器材与试剂、试药
• 2.3 化学反应鉴别
• 2.3.1 对照品溶液的制备
• 2.3.2 供试品溶液的制备
• 2.3.3 阳性样品溶液的制备
• 2.3.4 鉴别方法
• 2.3.5 样品检测
• 2.3.6 讨论
• 2.3.7 结论
• 2.4 薄层色谱法（TLC）
• 2.4.1 对照品溶液的制备
• 2.4.2 供试品溶液的制备
• 2.4.3 阳性样品溶液的制备
• 2.4.4 样品分析
• 2.4.5 检出限实验
• 2.4.6 讨论
• 2.4.7 结论
• 2.5 高效液相色谱法（HPLC）
• 2.5.1 对照品溶液的制备
• 2.5.2 供试品溶液的制备
• 2.5.3 阳性样品溶液的制备
• 2.5.4 色谱条件
• 2.5.5 方法学验证
• 2.5.6 讨论
• 2.5.7 结论
• 2.6 高效液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）
• 2.6.1 色谱条件
• 2.6.2 质谱条件
• 2.6.3 对照品溶液的制备
• 2.6.4 供试品溶液的制备
• 2.6.5 阳性样品溶液的制备
• 2.6.6 结果判定
• 2.6.7 方法学验证
• 2.6.8 样品测定
• 2.6.9 讨论与结论
• 2.7 小结
• 第3章 止咳平喘类中成药中非法添加化学物质研究
• 3.1 实验器材与试剂、试药
• 3.2 薄层色谱鉴别（TLC）
• 3.2.1 提取溶剂的选择
• 3.2.2 供试品溶液的制备
• 3.2.3 对照品溶液的制备
• 3.2.4 阳性样品溶液的制备
• 3.2.5 色谱条件的摸索
• 3.2.6 样品的检测
• 3.2.7 结论
• 3.3 高效液相色谱法（HPLC）
• 3.3.1 茶碱与二羟丙茶碱的检测方法
• 3.3.2 醋酸地塞米松、醋酸泼尼松和倍他米松的检测方法
• 3.3.3 沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索的检测方法
• 3.3.4 色甘酸钠的检测方法
• 3.4 液相色谱-质谱联用检测技术（LC/MS/MS）
• 3.4.1 混合对照1系统方法建立
• 3.4.2 色甘酸钠对照系统方法建立
• 3.4.3 讨论
• 3.5 小结
• 第4章 结论与展望
• 4.1 小结与讨论
• 4.2 工作展望
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果