C/SiC复合材料及其空气舵防热套的低温制备研究

论文摘要

空气舵是高超音速导弹的重要部件,空气舵防热套的气动外形直接影响弹头命中精度,耐高温、抗烧蚀防热套是保证弹头再入过程空气舵气动外形的关键。本文根据高超音速导弹空气舵防热套对材料及其制备工艺要求,通过先驱体浸渍裂解工艺（PIP）低温900℃制备了C/SiC复合材料,进行了力学、热物理、氧化和烧蚀等性能考核。在此基础上,整体成型并制备出全尺寸的C/SiC复合材料防热套构件。考察了先驱体PCS的低温裂解特性。先驱体PCS裂解过程中,温度对PCS裂解转化有很大的影响,PCS在750℃发生无机化转变,产物为无定形SiC;880～1050℃裂解SiC开始结晶。随裂解温度升高,PCS裂解产物的高温稳定性增加,700℃裂解产物在后续1200℃高温处理后失重达4.02%;900℃裂解产物陶瓷化程度较高,1200℃高温处理后失重仅0.24%,高温稳定性较好。研究了制备温度对C/SiC复合材料界面、结构及力学性能的影响。随着复合材料制备温度升高,纤维.基体界面化学反应及元素扩散加重,复合材料界面结合增强,抑制了纤维—基体界面解离、纤维脱粘、纤维拔出等增韧效果的发挥,复合材料力学性能降低。700℃制备复合材料断口纤维拔出较多,复合材料呈韧性断裂,弯曲强度为256.58MPa,断裂韧性5.63MPa·m1/2;900℃制备复合材料呈脆性断裂,弯曲强度仅54.58MPa,断裂韧性2.25MPa·m1/2。探讨了纤维类型对复合材料的影响。与JC-1#纤维相比,JC-2#纤维表面反应活性较低,表面沟纹缺陷较少,所制备复合材料界面结合较弱,断口纤维拔出较多,力学性能较高,复合材料弯曲强度为249.84MPa,断裂韧性9.08MPa·m1/2。开展了碳纤维热处理及其复合材料界面优化研究。热处理温度对碳纤维的结构、性能影响很大,在600～1200℃温度范围,热处理温度越高,纤维强度保留率越低,当热处理温度为1200℃时,纤维的强度保留率为79.57%。1400℃热处理有助于纤维微观结构规整化,减少纤维表面缺陷和裂纹,纤维强度保留率提高为88.17%。采用1400℃热处理碳纤维增强的复合材料界面结合适中,力学性能高,弯曲强度达58 1.04MPa,断裂韧性22.43 MPa·m1/2。研究了PCS裂解工艺对C/SiC复合材料界面及其性能的影响。PIP工艺第一周期是复合材料界面形成的主要过程,对复合材料界面及微观结构影响很大。PCS裂解过程体积先膨胀后收缩,体积收缩易造成复合材料界面物理结合过强。采用首周期700℃裂解,后续900℃裂解工艺,制备了界面结合适中、力学性能优异的C/SiC复合材料,弯曲强度达600.28MPa,断裂韧性24.52MPa.m1/2。确定了低温制备C/SiC复合材料的最佳工艺,并考察了复合材料的力学及热物理性能。首先,碳纤维经1400℃真空处理→上胶→编织→去胶工艺,将1400℃高温热处理引入C/SiC复合材料的低温制备,为复合材料界面改善、力学性能提高奠定基础;其次,首周期700℃裂解;最后,PIP工艺900℃裂解致密化。采用优化工艺制备的C/SiC复合材料,室温弯曲强度和拉伸强度分别为643.12MPa和299.83MPa;1600℃高温弯曲强度411.01MPa。复合材料的轴向热膨胀系数为0.180×10-6/K（25～800℃）,径向热膨胀系数2.729×10-6/K（25～800℃）,比热容0.98J/g·K,热导率1.26W/m·K。研究了C/SiC复合材料的氧化和烧蚀特性。复合材料氧化过程表明,基体裂纹和碳纤维裸露是复合材料氧化、性能降低的主要原因。随氧化温度升高（400～1300℃）,复合材料的质量保留率从99.76%降低到81.83%;在400～800℃温度区间,复合材料氧化后强度升高,氧化产物SiO2玻璃体弥合基体裂纹及表面孔隙是复合材料氧化后强度升高的主要原因;当氧化温度高于800℃时,氧化温度越高,复合材料的强度保留率越低。C/SiC复合材料的氧乙炔焰烧蚀质量烧蚀率为0.0158g/s,线烧蚀率0.0279mm/s,试样表面温度2005℃。复合材料等离子体电弧烧蚀线烧蚀率为0.33mm/s,烧蚀表面热流密度约35000kW/m2,热流焓值10000kJ/kg,热流压力2.8MPa。通过平面编织、穿刺缝合实现了防热套纤维预制件的整体成型,满足防热套构件主方向（迎风面）的结构完整,保证了防热套的气动外形。采用小型火箭发动机考核了空气舵防热套1:2构件的结构安全性,结果表明,C/SiC复合材料防热套在高热流冲击下结构完整、可靠。在此基础上,优化了防热套构件成型、制备工艺,制备出全尺寸C/SiC复合材料防热套构件。

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摘要

ABSTRACT

第一章绪论

1.1 空气舵防热套材料的研究背景

1.2 C/SiC复合材料研究进展

1.2.1 C/SiC复合材料的制备方法

1.2.2 纤维增强陶瓷基复合材料增韧机制

1.2.3 C/SiC复合材料烧蚀机理

1.2.3.1 热化学烧蚀机理

1.2.3.2 机械剥蚀机理

1.2.4 C/SiC复合材料的应用

1.3 先驱体转化法制备C/SiC复合材料

1.3.1 先驱体转化法的特点

1.3.2 先驱体PCS热解转化过程

1.3.3 先驱体转化法的应用

1.4 论文选题依据与研究内容

参考文献

第二章实验工艺与研究方法

2.1 实验用原材料

2.1.1 纤维

2.1.2 碳纤维编织体

2.1.3 有机先驱体

2.1.4 其它实验用品

2.2 实验技术路线

2.3 分析表征方法

2.3.1 密度和孔隙率测试

2.3.2 力学性能测试

2.3.3 热物理性能测试

2.3.4 氧化性能测试

2.3.5 烧蚀性能测试

2.3.6 组成、结构及形貌分析

参考文献

第三章 PCS低温热解转化制备C/SiC复合材料研究

3.1 PCS低温热解转化过程及其组成结构分析研究

3.1.1 PCS的组成结构及热解特性分析

3.1.2 PCS低温热解产物的组成结构及形貌分析

3.1.2.1 热解产物的组成结构

3.1.2.2 热解产物形貌

3.1.2.3 热解产物密度

3.1.2.4 PCS低温热解产物的高温稳定性

3.1.3 PCS低温热解转化过程

3.2 C/SiC复合材料低温制备研究

3.2.1 C/SiC复合材料的致密化行为

3.2.2 不同热解温度制备C/SiC复合材料的力学性能

3.2.3 不同热解温度制备C/SiC复合材料的微观结构分析

3.2.4 不同热解温度制备C/SiC复合材料的截面元素能谱分析

3.2.5 复合材料力学性能与界面的关系

3.2.5.1 界面结合强弱的表征

3.2.5.2 PCS浸渍过程对复合材料界面的影响

3.2.5.3 PCS热解过程对复合材料界面的影响

3.3 纤维类型对C/SiC复合材料力学性能的影响

3.3.1 碳纤维表面状态分析

3.3.1.1 碳纤维表面活性分析

3.3.1.2 碳纤维表面物理形貌分析

3.3.2 不同纤维制备C/SiC复合材料的力学性能

3.3.3 不同纤维制备C/SiC复合材料的微观结构分析

3.4 本章小结

参考文献

第四章碳纤维热处理及其复合材料界面优化研究

4.1 热处理对碳纤维强度的影响

4.2 碳纤维热处理对C/SiC复合材料力学性能的影响

4.3 碳纤维热处理对C/SiC复合材料界面及性能的影响机理研究

4.3.1 热处理对纤维微观结构的影响

4.3.2 热处理对纤维表面状态的影响

4.4 首周期热解温度对复合材料界面及性能的影响

4.5 本章小结

参考文献

第五章低温制备C/SiC复合材料的优化工艺及性能研究

5.1 低温制备C/SiC复合材料的优化工艺

5.2 C/SiC复合材料的力学性能研究

5.2.1 复合材料的力学性能

5.2.2 复合材料拉伸强度和弯曲强度的关系

5.3 C/SiC复合材料热物理性能研究

5.3.1 热膨胀系数

5.3.2 热容

5.3.3 热导率

5.4 C/SiC复合材料氧化性能研究

5.4.1 C/SiC复合材料氧化机理分析

5.4.1.1 碳纤维的氧化特性

5.4.1.2 基体SiC的氧化特性

5.4.1.3 C/SiC复合材料的氧化特性

5.4.2 C/SiC复合材料的氧化性能

5.4.2.1 氧化时间对复合材料性能的影响

5.4.2.2 氧化温度对复合材料性能的影响

5.4.2.3 复合材料低温抗氧化机理研究

5.5 C/SiC复合材料的烧蚀性能研究

5.5.1 复合材料烧蚀性能表征及试样制备

5.5.2 复合材料的烧蚀性能

5.5.3 复合材料烧蚀机理分析

5.5.4 等离子体电弧烧蚀性能

5.6 本章小结

参考文献

第六章空气舵防热套的制备与性能考核

6.1 空气舵防热套的结构设计

6.2 空气舵防热套的制备

6.2.1 成型工艺路线

6.2.2 防热套纤维预制件编织成型

6.2.3 热解烧成与加工

6.3 空气舵防热套的性能考核

6.3.1 环境考核条件

6.3.2 环境考核结果分析

6.4 C/SiC复合材料防热套应用展望

6.5 本章小结

参考文献

第七章结论

致谢

攻读博士学位期间取得的学术成果

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