论文摘要
本论文旨在探索半导体纳米材料硫化铋、二硫化镍的制备方法,研究其微结构、生长机理和光学性质。利用阳极氧化铝(AAO)模板法控制合成了硫化铋、二硫化镍纳米管;同时采用热分解单源前驱体法和表面活性剂辅助回流法合成了硫化铋纳米花,并对其微结构、反应形成机理和光学性质进行了探讨。首先,采用二次阳极氧化法制备了多孔阳极氧化铝(AAO)模板,以高度有序的多孔阳极氧化铝为模板,采用直接渗入自组装方法制备了硫化铋、二硫化镍纳米管。用X-射线衍射(XRD)、能量分散光谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对样品的结构、成份和形貌进行了表征。结果显示,硫化铋、二硫化镍纳米管直径约4050 nm、长约813μm。二硫化镍纳米管为立方相单晶结构,硫化铋纳米管则为多晶的正交晶系结构。其次,以硝酸铋和十二硫醇为原料,辛酸钠作相转移催化剂,在230℃和250℃热分解单源前驱体烷基硫醇铋,成功合成了Bi2S3纳米棒。所得样品用XRD、TEM、EDS、SAED、SEM以及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)进行了表征。结果表明,所得Bi2S3纳米棒长约0.45μm、直径约为50110 nm,具正交晶相的单晶结构,与230℃制得的纳米棒相比,250℃制得的棒长径比更高、长度更长,但直径相当。其能带间隙由体相的1.3 eV分别增加到2.70、2.85 eV,显示出较强的量子尺寸效应。另外,以硝酸铋和硫脲为反应物,水为溶剂,分别添加PEG400、OP-10、TX-10、Triton X-100作表面活性剂,用回流的方法成功制备出了硫化铋纳米花。用XRD、SEM、TEM、EDS、UV-Vis及SAED等对所制备产物的结构和形貌进行了表征。实验结果表明硫化铋纳米花为正交相结构,晶胞参数为a = 0.382 4 nm,b = 1.232 8 nm,c = 1.118 5 nm。每朵纳米花由数十个直径50150 nm、长度5001200 nm的纳米花瓣自组装而成。表面活性剂对控制Bi2S3纳米花的形貌有重要的作用。