新型纳米二氧化硅复合物的合成及其光电性质研究

论文摘要

科学技术的迅速发展，对材料提出了更高的要求。为了克服单一材料的局限性，获得各种特殊性能的新材料，人们越来越多地借助于复合技术。无机-无机纳米复合材料以其独特的光学、电学、催化性能和广泛的应用受到人们的关注，成为纳米材料领域的研究热点。材料的复合不仅能减少贵重原料的使用量，降低制备成本，而且还能使材料优势互补，获得性质优异的新材料。因此，研究纳米复合材料具有重要意义。本论文主要研究了以纳米二氧化硅为基体，将Ag、Ag2Se／Se、Se／SeO2、SeO2／TiO2及Cu2O／Cu等纳米粒子分别与其复合，形成复合纳米材料。研究了各种复合材料的制备方法及影响因素，采用电子透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、元素分析（EDAX）、X射线衍射（XRD）、热重一差热（TG-DSC）、红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱仪（LR）、紫外一可见光谱仪（UV-Vis）、荧光（PL）等方法对产物进行了表征，并研究了产物的电化学性质、电致发光行为和光催化性质。主要研究内容如下：1．Ag／SiO2纳米复合物制备及光电性质首先采用白行设计的正硅酸乙酯碱性水解方法制备了均匀分散的SiO2微球，然后以其为基体，采用超声辐射与红外辐射结合的方法在其表面包覆了一层分布均匀的Ag纳米粒子。研究了反应中不同还原方法、温度、反应时间等因素对产物的影响，确定了最佳反应条件。利用TEM、SEM、XRD、UV-vis、DSC、FT-IR、PL等对产物进行了表征。研究了产物的电化学和电致发光特性，光催化分解有机物实验证明所得产物具有较好的光催化活性。2．Se及其化合物与SiO2纳米复合物的制备及光电性质1) Ag2Se／Se／SiO2纳米复合物的制备及光电性质在Na2SiO3和Na2SeSO3混合溶液中加入酸，直接搅拌得到均匀分散的Se／SiO2核壳型纳米复合物，在此基础上加入AgNO3，将部分Se转化为Ag2Se，得到Ag2Se／Se／SiO2复合物。通过一系列实验，研究了反应物浓度、反应时间等各种条件的影响。通过SEM、TEM、XRD、TG—DSC、UV-vis、FT-IR、LRS、PL等方法对产物进行了表征，探讨了形成机理，研究了产物的电致发光及光催化性质。2) Se／SeO2／SiO2纳米复合物的制备及光催化性质将SeO2加入Na2SiO3溶液中，强酸性条件下生成SeO2／SiO2均匀溶胶，再在溶胶中加入一定量的水合肼，将溶胶中的SeO2部分还原，溶胶陈化、干燥后即得Se／SeO2／SiO2复合物。实验中研究了各种反应条件的影响，并通过SEM、TEM、XRD、FT-IR、LRS、PL等对所得产物进行了表征，探讨了形成机理，研究了产物光催化活性。3．SeO2／TiO2／SiO2纳米复合物的制备及光催化性质首先通过溶胶-凝胶（Sol-gel）法用正硅酸乙酯（TEOS）和钛酸四丁酯（TOBT）制备TiO2／SiO2纳米复合物，在其中掺入SeO2，得到SeO2／TiO2／SiO2三元纳米复合物。实验中研究了各种反应条件的影响，利用SEM、TEM、XRD、UV-vis、FT-IR、LRS、PL等对产物进行了表征。对复合物进行了光催化实验，研究了复合物的最佳配比。4．Cu2O／Cu／SiO2纳米复合物的制备及光电性质首先用水合肼还原铜氨溶液得到淡黄色纳米Cu溶液，然后将此溶液中加入SiO2溶胶中，将形成的淡黄色凝胶陈化、干燥后即得Cu2O／Cu／SiO2纳米复合物。研究了各种反应条件的影响，采用SEM、TEM、EDAX、XRD、UV-vis、FT-IR、LRS、PL等对产物进行了表征，研究了产物的电化学性质及电致发光特性，光催化实验结果表明，产物对可见光有良好的响应性能。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 纳米复合材料的性质与应用
• 1.2.1 纳米复合材料的催化性质
• 1.2.2 纳米复合材料的光学性质
• 1.2.3 纳米复合材料的表面增强拉曼散射
• 1.2.4 纳米复合材料的磁学性质
• 1.2.5 纳米复合材料的智敏性质
• 1.2.6 纳米复合材料的应用
• 1.3 纳米复合材料的合成与表征
• 1.3.1 无机包覆
• 1) 表面沉淀法
• 2) 自组装法
• 3) 超声沉降法
• 4) 化学镀层法
• 5) 种核辅助生长法
• 1.3.2 高分子包覆
• 1) 高分子单体表面聚法
• 2) 乳液聚合法
• 3) 自组装法
• 4) 非均相凝结聚合法
• 1.3.3 生物大分子包覆
• 1.3.4 纳米复合材料的分析和表征方法
• 2 复合材料的制备及应用'>1.4 纳米 SiO₂复合材料的制备及应用
• 2 复合材料的性质及应用'>1.4.1 纳米 SiO₂复合材料的性质及应用
• 2 复合材料的制备方法'>1.4.2 纳米 SiO₂复合材料的制备方法
• 1.5 课题的研究内容及意义
• 参考文献
• 2 纳米复合物的超声化学合成及光电性质'>第二章 Ag/SiO₂纳米复合物的超声化学合成及光电性质
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂与仪器
• 2.2.2 纳米复合物的的制备
• 2.2.3 产物的表征
• 2.2.4 电化学及发光性质测试
• 2.2.5 光催化性质测试
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 表征结果
• 2.3.2 形成机理
• 2.3.3 反应影响因素
• 2.3.4 电化学及发光性质
• 2.3.5 光催化性质
• 2.4 本章小结
• 参考文献
• 2 纳米复合物的制备及光电性质'>第三章 Se 及其化合物与 SiO₂纳米复合物的制备及光电性质
• 2Se/Se/SiO₂ 纳米复合物的制备及光电性质'>3.1 Ag₂Se/Se/SiO₂纳米复合物的制备及光电性质
• 3.1.1 引言
• 3.1.2 实验部分
• 3.1.2.1 试剂和仪器
• 3.1.2.2 纳米复合物的制备
• 3.1.2.3 产物表征
• 3.1.2.4 电化学及发光性质测试
• 3.1.2.5 光催化性质测试
• 3.1.3 结果与讨论
• 3.1.3.1 表征结果
• 3.1.3.2 形成机理
• 3.1.3.3 反应影响因素
• 3.1.3.4 电化学及发光性质
• 3.1.3.5 光催化性质
• 2/SiO₂ 纳米复合物的制备及光催化性质'>3.2 Se/SeO₂/SiO₂纳米复合物的制备及光催化性质
• 3.2.1 引言
• 3.2.2 实验部分
• 3.2.2.1 试剂和仪器
• 3.2.2.2 纳米复合物的制备
• 3.2.2.3 产物的表征
• 3.2.2.4 光催化性质测试
• 3.2.3 结果与讨论
• 3.2.3.1 表征结果
• 3.2.3.2 形成机理
• 3.2.3.3 反应影响因素
• 3.2.3.4 光催化性质
• 3.3 本章小结
• 参考文献
• 2/TiO₂/SiO₂ 纳米复合物的制备及光催化性质'>第四章 SeO₂/TiO₂/SiO₂纳米复合物的制备及光催化性质
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 试剂和仪器
• 4.2.2 纳米复合物的制备
• 4.2.3 产物表征
• 4.2.4 光催化性质测试
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 表征结果
• 4.3.2 形成机理
• 4.3.3 反应影响因素
• 4.3.4 光催化性质
• 4.4 本章小结
• 参考文献
• 2O/Cu/SiO₂ 纳米复合物的制备及光电性质'>第五章 Cu₂O/Cu/SiO₂纳米复合物的制备及光电性质
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 试剂和仪器
• 5.2.2 纳米复合物的制备
• 5.2.3 产物表征
• 5.2.4 电化学及发光性质测试
• 5.2.5 光催化性质测试
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 表征结果
• 5.3.2 反应影响因素
• 5.3.3 电化学及发光性质
• 5.3.4 光催化性质
• 5.4 本章小结
• 参考文献
• 附录
• 致谢