高灵敏微悬臂梁探针设计制作及特性研究

论文摘要

微悬臂梁作为微机电系统（Microelectromechanical system, MEMS）中常用的微传感器,被广泛应用于力检测、质量检测、加速度检测、气压检测、化学生物检测等领域。特别地,用以检测样品电子自旋、核自旋的磁共振力显微镜（MRFM）需要能够检测到aN（10-18N）甚至更小力的高灵敏微悬臂梁。热机械噪声限制了悬臂梁极限力探测。基于热噪声原理,更长、更薄、更窄的高品质因数（Q值）微悬臂梁在极低温下,是测量极小力的理想探测器。然而,尺寸变长变窄变薄会限制Q值,因此设计时需要综合考虑。由于尺寸特性,高灵敏微悬臂梁与普通悬臂梁相比,刚度低三个数量级,使得加工时容易造成损坏。此外,目前对于高灵敏微悬臂梁的性能研究尚不全面,需要进一步进行深入研究。本文基于MEMS微加工及MRFM系统,以高灵敏单晶硅微悬臂梁为研究对象,以优化微悬臂梁结构、提高单晶硅微悬臂梁制作成品率、完善微悬臂梁特性研究为目标,对单晶硅微悬臂梁的结构设计、基于SOI圆片的制作工艺、空气及真空中的特性分析进行了系统的研究。基于能量损耗模型和热噪声理论,对高灵敏微悬臂梁进行结构设计。悬臂梁能量损耗分为空气阻尼损耗、热弹性损耗、支撑损耗、表面应力损耗等。真空中,空气阻尼可以忽略,随着悬臂梁厚度降低,表面应力损耗成为制约品质因数的主要因素。通过分析,对于所研究的高灵敏微悬臂梁,表面能量损耗远大于其他方式能量损耗。热机械噪声限制了悬臂梁极限力探测。根据热噪声原理,设计出用以探测aN的单晶硅微悬臂梁。针对用于MRFM的微悬臂梁,对微悬臂梁厚度、磁针尖进行了优化设计。悬臂梁优化厚度为四分之一波长的基数倍时,悬臂梁反射信号最强。相同特征尺寸的圆锥体、球体、圆柱体磁针尖,圆锥体产生的近场磁场梯度最大；磁针尖体积越小近场磁场梯度越大,但衰减越快。在高灵敏微悬臂梁制作方面,提出一种基于SOI圆片和湿法体硅刻蚀的单晶硅微悬臂梁制作方法。湿法体硅刻蚀过程中采用表面氧化及黑蜡共同保护正面。正面氧化一方面可以令正面保护更加完善,并且为后续埋氧层图形化做好了准备,还可以对单晶硅微悬臂梁进行厚度减薄。SOI埋氧层存在内应力,实验中体硅刻蚀完毕时,埋氧层由于内部压应力的挤压作用发生变形破裂,并对单晶硅微悬臂梁造成破坏。为解决该问题,提出了对埋氧层事先进行图形化,即让其破裂在指定位置以避开悬臂梁,从而提高产率的方法。比较了矩形块图形化与悬臂梁图形化释放应力的优劣,矩形块图形化后悬臂梁产率50%,悬臂梁图形化方式可以实现产率100%,高于目前大量文献中提到的产率。此外,湿法过程中刻蚀、清洗操作,采用溶液置换方法。将SOI圆片放在聚四氟乙烯小容器中进行操作,避免直接操作器件,能够保护微悬臂梁不被液体张力破坏。由于H20张力较大且挥发慢,直接从H20取出悬臂梁容易造成损坏,因此我们将悬臂梁的H20环境置换成乙醇环境,从乙醇中取出样品。最终,在加热平板上烘干单晶硅悬臂梁。实验中,制作了数批单晶硅微悬臂梁。微悬臂梁长度为250-500gm,宽度10μm,厚度为0.5μm-1μm.空气中微悬臂梁特性研究包括刚度、频率、Q值、端头质量影响特性。制备出的单晶硅微悬臂梁具有良好的低刚度特性,以465×10x0.85μm3单晶硅微悬臂梁为例,在悬臂梁上真空蒸发镀膜48nm厚的Au层,悬臂梁端头偏移位移达14μm。低刚度微悬臂梁,在空气中振动能量损耗主要来源于空气阻尼,上述单晶硅微悬臂梁空气中Q值为7.25。通过涂胶方式,研究携带端头质量微悬臂梁的特性。涂胶方式可以连续给同一根悬臂梁施加不同端头质量,与一次性微加工成型,方法简单且测量数据更具有可比性。端头质量通过微悬臂梁频率偏移计算得到。当端头质量为22.82ng,悬臂梁Q值从7.25增至19.07。端头质量会影响各阶振动频率,以22.82ng端头质量为例,悬臂梁前十阶振动频率均下降,与文献中所述频率离散不符合,这归结于集中质量加载与块体质量加载不同。在MRFM应用方面,真空系统中的测试结果表明温度降低,微悬臂梁力探测分辨率越高。在77-220K范围中,微悬臂梁在140K时Q值出现最低值,与之对应体硅材料出现在115K。出现这种现象的原因是由于单晶硅材料内部摩擦损耗随温度变化,这是材料的固有属性。与体硅材料相比,亚微米厚的单晶硅悬臂梁,Q值随温度变化由内部摩擦和表面能量损耗共同影响。端头集中质量会抑制微悬臂梁在真空中的Q值,这表明周期内表面能量损耗与振动周期时间有关。微悬臂梁和光纤干涉仪光纤端面构成FP腔,通过光学控制可以抑制微悬臂梁噪声,起到冷却效果,使得在77K环境温度中的有效噪声温度降至10K。光学控制可以在不影响力检测分辨率的情况下,提升系统幅值敏感动态测量范围与响应速度。

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摘要

ABSTRACT

第1章绪论

1.1 微悬臂梁传感器概述

1.1.1 力检测

1.1.2 质量检测

1.1.3 加速度检测

1.1.4 气压检测

1.1.5 化学生物检测

1.2 高灵敏单晶硅微悬臂梁

1.3 本论文的研究目标和意义

1.4 本论文的研究内容和结构

第2章微悬臂梁机械特性及结构设计

2.1 振动模型及品质因数

2.1.1 悬臂梁振动模型

2.1.2 品质因数及幅值敏感检测

2.2 悬臂梁品质因数机理

2.2.1 空气阻尼损耗

2.2.2 热弹性损耗

2.2.3 支撑损耗

2.2.4 表面能量损耗

2.3 热机械噪声与灵敏度设计

2.3.1 热机械噪声原理

2.3.2 高灵敏微悬臂梁尺寸设计

2.4 MRFM微悬臂梁设计

2.4.1 微悬臂梁厚度设计

2.4.2 端头磁针尖设计

2.5 本章小结

第3章高灵敏单晶硅微悬臂梁制作

2薄膜应力'>3.1 热氧化SiO₂薄膜应力

3.1.1 氧化应力产生原理

3.1.2 薄膜应力仿真分析

3.2 微悬臂梁器件保护工艺

3.2.1 体硅刻蚀中的正面保护

3.2.2 埋氧层应力破坏效应

3.2.3 埋氧层图形化

3.3 高灵敏单晶硅微悬臂梁高产率加工

3.3.1 工艺流程设计

3.3.2 加工方法比较及讨论

3.3.3 关键工艺

3.4 本章小结

附录工艺流程及参数

第4章微悬臂梁空气中特性研究

4.1 低刚度特性

4.1.1 Stoney公式

4.1.2 Au膜应力测量

4.2 微悬臂梁空气中品质因数

4.2.1 品质因数测量

4.2.2 空气中微悬臂梁品质因数模型

4.3 端头质量对微悬臂梁振动特性影响

4.3.1 端头质量加载

4.3.2 Q值影响

4.3.3 频率分布影响

4.4 本章小结

第5章微悬臂梁应用于MRFM

5.1 MRFM原理及背景

5.2 微悬臂梁MRFM系统中性能研究

5.2.1 光纤干涉测量

5.2.2 温度对性能影响

5.2.3 端头质量对微悬臂梁性能影响

5.3 微悬臂梁的光学调制

5.4 本章小结

第6章总结与展望

6.1 总结

6.1.1 本论文的主要工作及结论

6.1.2 本论文的创新之处

6.2 展望

参考文献

攻读博士学位期间论文发表情况

致谢

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