PVD制备超硬多层复合薄膜材料工艺与性能研究

论文摘要

硬质薄膜材料可以广泛应用于机械制造、汽车工业、纺织工业、地质钻探、模具工业、航空航天等领域。在实际的工业应用中,硬度是诸多技术要求中的一个重要指标,除此之外,还有高温硬度和韧性、抗氧化性、化学稳定性等。人们对硬质材料的摩擦系数和磨损率、涂层的附着强度、导热系数等也都有一定的要求,不同的使用环境下对薄膜材料的技术要求也各有侧重。自1985年Knotek等首次发表了关于涂层的研究成果后,TiAlN薄膜以其优异的性能,引起了世界各国的关注,并逐渐成为TiN的更新换代涂层。人们对其良好的使用性能表示了极大的关注,已经用多种PVD方法成功制备了TiAlN薄膜。为更好的利用PVD方法制备TiAlN薄膜及TiN/TiAlN复合薄膜,并研究其性能,本文利用多弧离子镀、空心阴极离子镀及空心阴极辅助多弧离子镀等镀膜技术分别对TiN薄膜、TiAlN薄膜、TiN/TiAlN复合薄膜的镀制工艺参数进行了大量实验研究,特别是对TiN/TiAlN复合薄膜的靶材成分、镀制方式、镀制循环时间及清洗与镀制工艺参数进行了较深入的研究。使用微纳米压(划)痕及表面轮廓测试系统对薄膜的表面压痕(硬度)、划痕、弹性模量以及薄膜在基体上的附着力等机械性能进行了测试分析研究,还通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FE—SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)等实验分析手段研究了薄膜的形貌、结构及性能特征。重点分析讨论了多层膜体系的结构和性能以及工艺参数之间的相互关系,特别是研究了不同调制周期和不同靶材镀制对薄膜结构和性能的影响。通过观察TiN/TiAlN多层膜的表面与截面形貌,表明在同等沉积条件下,“55”靶在基体上的沉积速率要高于用“37”靶在基体上的沉积速率,并且用“55”靶沉积的样品表面大颗粒较少,表面较为平整,凹坑少且较浅,其力学性能要好于“37”靶沉积的样品。多层薄膜XRD中显示薄膜中有TiN、AlFe3、AlN、Ti2AlN等相存在,说明多层膜形成了良好的相结构。通过微纳米压(划)痕仪测出的样品压痕(硬度)表明：本实验的TiN/TiAlN多层膜的硬度最高达到了40.12GPa,远高于本试验与文献中给出的TiN薄膜及TiAlN薄膜的硬度。在同等条件下用“55”靶镀制的样品的硬度要高于“37”靶镀制的样品硬度。划痕实验表明,“55”靶镀制的TiN/TiAlN多层膜样品的临界载荷要高于“37”靶镀制的TiN/TiAlN多层膜样品的临界载荷,“37”靶镀制TiN/TiAlN多层膜样品的临界载荷要高于TiAIN单层膜样品的临界载荷。“55”靶镀制的样品的弹性恢复能力和硬度都优于“37”靶镀制的样品的弹性恢复能力和硬度；“55”靶及“37”靶镀制的TiN/TiAlN多层膜样品的弹性恢复能力和硬度都要高于TiAlN单层膜弹性恢复能力和硬度。通过实验研究,获得了镀制多层膜的最佳工艺参数,确定了镀制TiAlN薄膜与TiN/TiAlN复合薄膜的最佳镀制方法,并在W6Mo5Cr4V2高速钢基体上镀制了性能较好的TiAlN薄膜及TiN/TiAlN多层复合薄膜。研究结果表明,用空心阴极辅助多弧离子镀工艺可以良好的进行TiN/TiAlN复合薄膜的镀制工作。在空心阴极辅助多弧离子镀工艺下对“55”靶的应用具有良好的应用前景。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 研究背景及意义
• 1.2 物理气相沉积（PVD）概述
• 1.2.1 PVD技术基本原理及分类
• 1.2.2 PVD技术的现状及发展趋势
• 1.2.3 离子镀
• 1.2.4 硬质薄膜的分类
• 1.3 氮化物硬质涂层的发展
• 1.3.1 以TiN为代表的第一代二元涂层
• 1.3.2 多组元涂层（multi-component coatings）
• 1.3.3 多层涂层（multilayered coatings）
• 1.4 （Ti,Al）N涂层研究现状
• 1.4.1 Al元素对涂层结构的影响
• 1-xAl_x)N涂层抗高温氧化腐蚀性能'>1.4.2 (Ti_1-xAl_x)N涂层抗高温氧化腐蚀性能
• 1-xAl_x)N涂层与基材的结合'>1.4.3 (Ti_1-xAl_x)N涂层与基材的结合
• 1.5 本文研究内容
• 第二章 实验仪器介绍
• 2.1 镀膜设备
• 2.2 清洗设备
• 2.3 薄膜表征仪器设备
• 2.3.1 X射线衍射（X-Ray Diffraction）
• 2.3.2 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope）
• 2.3.3 纳米压痕仪
• 2.3.4 纳米划痕仪
• 第三章 薄膜制备工艺的选择
• 3.1 TiN薄膜的制备
• 3.1.1 实验材料
• 3.1.2 实验样品的镀前处理
• 3.1.3 实验参数设定
• 3.1.4 实验过程
• 3.2 TiN/TiAlN多层薄膜的制备
• 3.2.1 实验材料、镀前处理及镀制过程
• 3.2.2 实验参数设定
• 第四章 TiN、TiAlN、TiN/TiAlN多层薄膜组织结构与性能
• 4.1 TiN薄膜形态与性能
• 4.1.1 TiN薄膜表面形貌
• 4.1.2 TiN薄膜的硬度
• 4.2 TiN/TiAlN多层复合薄膜的形态
• 4.2.1 TiN/TiAlN多层复合薄膜的金相显微形貌分析
• 4.2.2 TiN/TiAlN多层复合薄膜场发射扫描电镜形貌分析
• 4.3 TiN/TiAlN多层复合薄膜x射线（XRD）分析
• 4.4 TiN/TiAlN复合薄膜表面显微硬度测试
• 4.5 TiN/TiAlN复合薄膜划痕测试
• 第五章 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间研究成果