论文摘要
随着畜禽、水产养殖业的快速发展,抗生素的种类和用量日益增加。抗生素在动物性产品中的残留不仅引起了食品安全问题,相当一部分还随饲料投放、动物粪便、医药废物以及降水冲刷等过程进入水环境中,给环境安全和生态健康施加了风险。本论文针对养殖业常用的24种抗生素,采用固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱检测方法建立了其在河水和海水中的高灵敏、同时分析方法,并成功运用于九龙江口及厦门近岸海域表层水中抗生素残留状况的调查。主要研究内容和结果如下:（1）24种抗生素超高压液相色谱-串联质谱检测方法的建立运用超高压液相色谱串联质谱仪,在多反应选择监测（MRM）模式下,通过优化毛细管电压、锥孔电压、碰撞能等质谱参数和流动相组成、梯度洗脱程序等色谱分离条件,建立了24种抗生素的高灵敏、定性定量准确而又快速有效的仪器分析方法。除四环素类抗生素为10μg/L外,其余目标物的仪器测定限均小于0.5μg/L:各类抗生素的线性范围分别为氯霉素类0.5～1000.0μg/L、四环素类10.0～1000.0μg/L、喹诺酮类和磺胺类0.2～1000.0μg/L;线性相关系数为0.9982～0.9999。本检测方法具有定性准确、灵敏度高、重现性好、简单快速的优点（24种抗生素分三组检测,整个仪器分析过程可在1h内完成）。（2）河水和海水中24种抗生素固相萃取前处理方法的建立以河水和海水为基底,利用HLB固相萃取柱建立了步骤简单、富集/净化效果较好的24种抗生素残留的预处理方法。实验考察了5种不同固相萃取填料对水中目标抗生素的富集能力,最后选择HLB固相萃取柱并优化了水样pH、盐度、过柱体积、过柱速度、洗脱溶剂和洗脱体积等固相萃取条件。在最佳实验条件下,5.0、20.0和100.0 ng/L的低加标浓度时,本方法中各目标抗生素以河水为基底的加标回收率为50.1%～94.7%,相对标准偏差（RSD,n=4）为1.6%～9.7%;以海水为基底的加标回收率为46.7%～81.2%,相对标准偏差（RSD,n=4）为4.8%～9.4%。除四环素类抗生素的方法检测限为20.0 ng/L外,其余抗生素的方法检测限均可达到1.0 ng/L甚至更低。结合替代物质控方法的使用,方法可以满足水中痕量（ppt级）抗生素残留的检测要求。（3）九龙江口及厦门近岸海域表层水中24种抗生素的残留状况研究分别于2006年12月和2007年4月两次采集九龙江口及厦门近岸海域28个站位的表层水样,运用建立的固相萃取-超高压液相色谱串联质谱（SPE-UPLC-MS-MS）法进行了24种抗生素残留的分析。结果显示,氟甲砜霉素（2.1～23.0 ng/L）、磺胺嘧啶（1.8～162.7 ng/L）、磺胺二甲基嘧啶（1.7～153.3 ng/L）、磺胺间甲氧嘧啶（1.5～50.2 ng/L）和磺胺甲恶唑（4.2～40.8 ng/L）在调查区域的全部28个站位中均被检出:氯霉素（0.5～5.9 ng/L）和磺胺对甲氧嘧啶（1.2～11.3 ng/L）在大部分站位被检出;甲砜霉素（1.0～2.6 ng/L）和磺胺吡啶（0.3～2.0 ng/L）只在九龙江口附近的站位中被检出:氧氟沙星（0.9～5.8 ng/L）只在厦门近岸海域的站位中被检出。与国外一些研究只在河流的局部区域检出少数抗生素的结果相比,九龙江口流域和厦门近岸海域的抗生素污染值得关注。
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