基于CCD和加长液滴技术的自动液—液萃取光度法及其在水样铬形态分析中的应用

论文摘要

环境中的铬能以三价和六价两种形态稳定存在,而铬的不同价态对生物体的影响截然不同。Cr（Ⅲ）是人体必需的微量元素,是蛋白质的基础,是哺乳动物葡萄糖和脂肪新陈代谢必不可少的元素,而Cr（Ⅳ）则是公认的致癌物质。因而对环境中的铬进行形态分析显得非常必要和重要。 流动萃取技术自1978年产生之日起,就得到了广泛的应用。该技术具有消耗有机试剂少、萃取效率高以及很容易实现自动化等特点。而液滴可以作为一个无窗的光学池使用,它克服了光学测定上的器壁污染问题,从而在很大程度上减少了背景。另外,作为目前世界上应用最为普遍的图像传感器或固体摄像器件,CCD（电荷耦合器件,Charge Coupled Device）正不断的向微型化、集成化发展,并开始用作光谱分析仪器的检测器,它将使分析仪器变得更加便携和小型化。 本研究对液滴技术与连续流动萃取技术联用进行了尝试。在实验中我们用两端开口的T-型管产生拉长的液滴、自制的相分离器进行自动的相分离、用微型CCD作为检测器,试制了基于液滴技术的自动液—液萃取系统。并将其成功地用于环境样品中铬的形态分析。在最佳的测量条件下,线性相关系数为0.9993,线性范围和检出限分别为7.5μg L-1-350μg L-1,7.5μg L-1。该系统简单、成本低、自动化程度高、分析快速;而且本系统中的T-型管解决了液滴用于光谱分析中的稳定性问题,自制的相分离器实现了连续萃取后的自动相分离。本方法为环境水样中铬的形态分析方法增加了新的内容。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 引言
• 1 本研究的目的和意义
• 2 铬在环境分析中意义
• 2.1 环境中的铬
• 2.2 Cr（Ⅲ）的性质及其对人体的影响
• 2.3 Cr（Ⅵ）的毒性及其对人体的影响
• 3 铬的形态分析方法概况及发展趋势
• 3.1 形态分析
• 3.2 铬的形态分析方法概况
• 3.3 铬的形态分析小结
• 4 流动萃取技术的研究现状和进展
• 4.1 连续流动萃取
• 4.2 支撑液膜萃取
• 5 基于液滴的化学分析技术
• 5.1 液滴作为检测元件
• 5.2 液滴分析器
• 6 CCD在光谱分析中的应用
• 6.1 电感耦合器件（Charge Coupled Device，CCD）
• 6.2 CCD的工作原理
• 6.3 CCD在分子光谱中的应用
• 第二章 基于CCD和加长液滴技术的自动液-液萃取光度法在水样铬形态分析中的应用
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2.1 液滴萃取光度法尝试
• 2.1.1 液滴的稳定性
• 2.1.2 液滴头的表面改性
• 2.1.2.1 处理液的配制
• 2.1.2.2 聚四氟乙烯的处理
• 2.1.3 小结
• 2.2 基于CCD和加长液滴技术的自动液-液萃取光度法用于水样中铬的形态分析
• 2.2.1 仪器装置与组成
• 2.2.2 实验用的试剂和样品
• 2.2.3 溶液配制
• 2.2.4 实验过程
• 2.2.4.1 铬的氧化过程
• 2.2.4.2 显色反应
• 2.2.4.3 自动液—液萃取及其测定过程
• 2.2.4.4 加长液滴的产生
• 2.2.4.5 光路部分
• 2.2.5 实验条件及仪器参数的选择
• 2.2.5.1 吸收波长的选择
• 2.2.5.2 显色剂用量的选择
• 2.2.5.3 高氯酸用量的选择
• 2.2.5.4 萃取剂用量的影响
• 2.2.5.5 混合管长度对萃取效果的影响
• 3 实验结果与讨论
• 3.1 计算用公式
• 3.2 T型管内加长液滴的形成过程
• 3.3 检出限和线性范围
• 3.4 干扰实验
• 3.5 初步应用
• 4 结论
• 5 参考文献
• 6 作者简历及在读研究生期间科研成果
• 声明
• 致谢