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纳米尺度金属—有机骨架材料的快速制备及其性质研究

2020-12-11阅读(859)

纳米尺度金属—有机骨架材料的快速制备及其性质研究

论文摘要

金属有机骨架化合物是一类通过金属离子／团簇和有机配体自组装而形成的骨架材料。这类材料不仅具有与传统的沸石分子筛类似的多孔晶体结构,而且它可以通过定向的选择金属中心和对有机配体的剪裁修饰,获得微孔（小于2nm）或介孔（2-50nm）尺寸的孔道和孔穴。MOFs具备结构稳定、比表面积大、孔道多样性等特点,在储存气体、催化、分离、磁力、荧光传感等方面有广泛的潜在应用。通常合成金属-有机骨架材料和纳米级的金属-有机骨架的方法有低压蒸汽法或溶剂扩散法、水热法、溶剂热法,但是使用这些传统的方法反应和结晶需要较长的时间。为了使得MOF的合成变得非常的简单和高效率,目前常用的方法如微波法,超声合成法等,可以对MOF材料的形貌大小进行调控,也可以用来合成新颖的结构。在本论文中,我们使用膨胀石墨辅助水热合成和超声合成法金属-有机骨架纳米晶,具有简便和环境友好等特点。本论文的主要研究内容如下：1.与传统合成方法相比,我们以膨胀石墨（EG）为模板,采用水热法设计合成MIL-101（Cr）晶体材料,可以大大缩短反应时间。应用比表面及孔隙分析仪、X射线粉末衍射仪和扫描电子显微镜对晶体材料的比表面积、孔隙结构、晶形结构以及其外观形貌等参数进行分析表征,研究模板剂EG添加量对MIL-101（Cr）晶体骨架、比表面积和孔隙结构等性能的影响,总结出合成MIL-101（Cr）材料所需的最适工艺条件。这种合成方法由于EG的加入,可以加快晶核生成,使MIL-101（Cr）能够迅速生长成八面体形状。2.采用水热法设计合成EG／MOFs[MIL-53（Cr）,]复合材料。该方法在缩短反应时间的同时,还能够得到MIL-53（Cr）与EG复合的层状结构。考察载体EG的添加量对MIL-53（Cr）晶体尺寸与形貌进行设计与调控,随着EG量的变化,复合物的形貌发生从八面体、纳米棒到纳米片的变化,探索合成过程中EG对MIL-53（Cr）的可控制备。复合材料对苯胺水溶液的吸附吸附试验表明,复合物对苯胺吸附具有吸附协同作用,吸附性能优于前躯体。3.我们在超声条件下成功快速合成了以Tb（III）为金属中心,以1,3,5-苯甲酸为配体,具有一维结构的MOF[Tb（1,3,5-btc）（H2O）6]n纳米晶。并考察超声时间与纳米晶形貌之间的关系,随着反应时间的增长,产物由短棒转变为纳米线。荧光性质表明,[Tb（1,3,5-btc）（H20）6]n纳米晶对芳香胺具有高度敏感性质,同时研究了[Tb（1,3,5-btc）（H20）6]n纳米晶材料对有机胺的选择性及其荧光传感性质。结果表明,[Tb（1,3,5-btc）（H20）6]n纳米晶对芳胺分子具有高度的敏感,这对设计新颖的对混合有机胺废水中芳胺分子敏感的荧光传感器,具有潜在的应用价值。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 目录
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 纳米孔洞金属-有机骨架材料及其研究进展
  • 1.3 纳米孔洞金属-有机骨架的制备与表征
  • 1.3.1 纳米孔洞金属-有机骨架的制备方法
  • 1.3.2 纳米孔洞金属-有机骨架常见的表征手段
  • 1.4 纳米孔洞金属-有机骨架的应用
  • 1.4.1 催化
  • 1.4.2 气体储存与选择性吸附
  • 1.4.3 光学、电学与磁学材料
  • 1.5 本课题的选题目的、研究意义及主要研究成果
  • 1.5.1 本课题的选题目的和研究意义
  • 1.5.2 本课题的主要研究内容
  • 参考文献
  • 第二章 膨胀石墨/纳米孔洞金属/有机骨架复合材料的设计、合成及其对有机胺的吸附协同效应
  • 2.1 前言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 实验试剂
  • 2.2.2 表征方法与手段
  • 2.2.3 膨胀石墨的制备
  • 2.2.4 膨胀石墨/MIL-53（Cr）的合成
  • 2.2.5 标准曲线的绘制
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 膨胀石墨/MIL-53（Cr）的粉末X-射线衍射
  • 2.3.2 膨胀石墨/MIL-53（Cr）的扫描电镜和透射电镜
  • 2.3.3 膨胀石墨/MIL-53（Cr）对有机胺的吸附协同效应
  • 2.4 结论
  • 参考文献
  • 第三章 膨胀石墨模板法快速制备MIL-101（Cr）材料
  • 3.1 前言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 实验试剂
  • 3.2.2 表征方法与手段
  • 3.2.3 MIL-101（Cr）的合成
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 MIL-101（Cr）的粉末X-射线衍射
  • 3.3.2 MIL-lOl（Cr）的扫描电镜和透射电镜
  • 3.3.4 MIL-lOl（Cr）的合成条件和氮气吸附性质
  • 3.4 结论
  • 参考文献
  • 第四章 超声合成纳米孔洞金属-有机骨架纳米线及其荧光性质研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 实验试剂
  • 4.2.2 表征方法与手段
  • 4.2.3 [Tb（1,3,5-btc）（H2O）6]n纳米线的超声合成
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 ITb（1,3,5-btc）（H2O）6]n纳米线的X-射线衍射
  • 4.3.2 [Tb（1,3,5-btc）（H2O）6]n纳米线的扫描电镜
  • 4.3.3 [Tb（1,3,5-btc）（H2O）6]n纳米线的荧光光谱
  • 4.3.4 [Tb（1,3,5-btc）（H2O）6]n对有机胺的选择性
  • 4.3.5 [Tb（l,3,5-btc）（H20）6]n 对芳胺的敏感
  • 4.4 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 硕士期间发表的论文

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