四聚乙醛在甘蓝中的残留动态研究

论文摘要

本文研究建立了四聚乙醛在甘蓝和土壤中的残留分析方法,以此为基础,采用田间试验对80%四聚乙醛可湿性粉剂在甘蓝和土壤中的残留消解规律和最终残留量进行研究,根据田间试验结果推荐四聚乙醛80%可湿性粉剂在甘蓝中防治蜗牛的合理使用准则。采用优化后的条件对样品进行添加回收率试验,结果表明：当甘蓝中四聚乙醛添加浓度为0.05～1.0mg/kg时,平均回收率为94.6%～100.2%,相对标准偏差为2.3%～6.2%;当土壤中四聚乙醛添加浓度为0.025～1.0 mg/kg时,平均回收率为89.9%～101.6%,相对标准偏差为1.5%～4.8%。方法的灵敏度、精密度和准确度完全满足农药残留分析的要求。消解动态试验：通过2009年和2010年云南、北京和山西两年三地的田间试验研究了四聚乙醛在甘蓝中的残留消解动态,结果表明：四聚乙醛在甘蓝植株及土壤上的降解符合一级反应动力学模式C=C0ek1,两年云南甘蓝植株上的半衰期分别为4.1d和2.3d,降解方程为C=6.7129e-0.1708t和C=15.677e-0.3056t,在北京甘蓝植株上的半衰期分别为2.3d和1.2d,降解方程分别为C=10.291e-0.3063t和C=16.884e-0.5698t,在山西甘蓝植株上的半衰期分别为5.4d和5.1d,降解方程分别为C=3.9502e-01278t和C=5.4783e-0.1351t。试验证明：四聚乙醛属于在环境中较易降解的农药。最终残留试验：2009和2010年的试验结果表明,80%四聚乙醛可湿性粉剂以推荐剂量480a.i.g/hm2,喷雾施药2～3次,施药间隔为10天,末次施药后3、7和14天采样测定,甘蓝中四聚乙醛残留量云南分别为0.24～0.27 mg/kg、0.068～0.20mg/kg、0.057～0.12mg/kg;北京分别为0.23～0.31 mg/kg、0.21～0.70mg/kg、0.10～0.59mg/kg；山西分别为0.30～0.49 mg/kg、0.14～0.29mg/kg、0.10～0.16mg/kg。以1.5倍推荐剂量720a.i.g/hm2施药2～3次,末次施药后3、7和14天采样测定,甘蓝中四聚乙醛残留量云南分别为0.26～0.43 mg/kg、0.16～0.64mg/kg、0.076～0.34mg/kg;北京分别为0.25～0.67 mg/kg、0.28～0.41 mg/kg、0.17～0.43mg/kg；山西分别为0.54～0.76mg/kg.0.32～0.48mg/kg、0.18～0.24mg/kg。参照我国规定四聚乙醛在叶菜上的MRL值为1.0mg/kg（农业行业标准NY 774-2004）,2009和2010两年云南、北京、山西三地的试验结果表明：四聚乙醛80%可湿性粉剂以推荐剂量480a.i.g/hm2和1.5倍剂量720a.i.g/hm2在甘蓝上喷雾施药2～3次,施药间隔为10天,施药后7天甘蓝中四聚乙醛残留量为0.068～0.70mg/kg,均低于1.0mg/kg。建议：四聚乙醛80%可湿性粉剂防治甘蓝蜗牛,用药量300～480a.1.g/hm2,最多施药2次,安全间隔期7天。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 研究的目的和意义
• 1.2 四聚乙醛简介
• 1.2.1 结构及理化性质
• 1.2.2 作用机制
• 1.2.3 毒理学特性
• 1.2.4 四聚乙醛使用状况
• 1.3 农药残留分析研究进展
• 1.4 四聚乙醛的残留分析概况和残留限量标准
• 第二章 四聚乙醛在甘蓝和土壤中的残留分析方法研究
• 2.1 引言
• 2.2 材料与方法
• 2.2.1 试剂和药品
• 2.2.2 主要仪器和设备
• 2.2.3 样品的前处理
• 2.2.4 气相色谱检测条件
• 2.2.5 定性定量方法
• 2.3 结果与分析
• 2.3.1 四聚乙醛标准曲线的确定
• 2.3.2 残留分析方法的灵敏度、准确度和精确度
• 2.4 讨论
• 2.4.1 样品前处理
• 2.4.2 衍生反应时间的确定
• 2.4.3 提取溶剂的选择
• 2.4.4 液液分配净化条件优化
• 2.4.5 衍生反应产物
• 2.4.6 四聚乙醛的GC分析
• 第三章 四聚乙醛在甘蓝和土壤中残留消解动态和最终残留研究
• 3.1 消解动态原理
• 3.2 田间试验
• 3.2.1 试验时间
• 3.2.2 试验地点
• 3.2.3 试验农药
• 3.2.4 试验作物
• 3.2.5 试验方法
• 3.3 样品前处理和检测
• 3.4 残留试验结果与讨论
• 3.4.1 四聚乙醛可湿性粉剂在甘蓝中的消解动态
• 3.4.2 四聚乙醛可湿性粉剂在土壤中的消解动态
• 3.4.3 四聚乙醛可湿性粉剂在甘蓝和土壤中的最终残留试验
• 3.5 甘蓝和土壤样品四聚乙醛测定典型气相色谱图
• 第四章 结论
• 4.1 四聚乙醛在甘蓝和土壤中的消解速率评价
• 4.2 各种施药因子与残留量相关性分析
• 4.2.1 施药剂量与残留量关系
• 4.2.2 施药次数与残留量关系
• 4.2.3 采收间隔期与残留量关系
• 4.3 合理使用建议
• 参考文献
• 致谢
• 作者简历