滇池水体中多氯联苯的分析测定研究

论文摘要

多氯联苯（PCBs）是一类人工合成的有机氯化物,曾广泛用于电力、塑料加工化工和印刷业等领域,被用作变压器和电容器内的绝缘介质、增塑剂、杀虫剂以及压敏复写纸等。其毒性会干扰人和动物机体的免疫系统和内分泌系统,具有致癌和致畸效应。多氯联苯对鱼类、野生动物以及人类生长和繁殖的危害引起了学术界和公众的极大关注。国内对此类有机污染物在水体中分布特征的研究在不断增加,但对滇池水体中多氯联苯分布特征的研究未见报道。本论文在优化样品前处理和仪器痕量分析的基础上,开展滇池水体中多氯联苯的浓度以及其在时空上的分布,为滇池水体中多氯联苯的防治提供依据。联合国全球环境监测系统／食品污染和评估项目GEMS/FOOD中规定PCB28、PCB52、PCB101、PCB138、PCB153和PCB180作为PCBs污染状况的指示性单体,该六种化合物包括了三氯到七氯,因此在本研究中选择PCB28、PCB52、PCB101、PCB138、PCB153和PCB180作为研究对象。选取滇池水体中10个地表水国家重点监控断面为研究内容,采集枯水期、丰水期的水样,研究滇池水体中PCBs的分布特征。研究结果表明在优化的分析条件过程中,气相色谱-质谱条件选择DB-5/MS毛细细管柱,程序升温为初始温度100℃,保留1min,以18℃/min的速度升至260℃,保持2mmin,然后以20℃/mmin的速度升至280℃,保持3min。固相萃取条件选择Oasi （?）HLB（hydrophilic-lipophilic balance）为吸附剂、水样pH值为7、固相萃取柱的活化剂分别为DCM、MeOH和去离子水,淋洗剂配比为2.5%甲醇去离子水溶液、洗脱剂为22mL的Hexane/DCM（50：50,v/v）混合溶液、水样流过固相萃取小柱的流速约为8-10mL/min、洗脱剂流速为3mL/min等优化条件下,6种多氯联苯单体的回收率范围为77.9%-85.1%,相对标准偏差（RSD）为3.1-7.8%（n=3）。在优化的分析方法条件下测定滇池水样品,结果表明滇池水环境中PCBs污染属于中上水平,枯水期滇池水样中PCBs含量范围为0.3-60.8ng/L。丰水期滇池水样中PCBs含量范围为3.8-35.7ng/L。对照国家地表水环境质量标准GB3838-2002对地表水中多氯联苯标准限值为20ng/L的规定,滇池水体中多氯联苯的含量超过该标准,应加强对该物质在滇池水体中的污染控制。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 课题背景和意义
• 1.2 研究内容及方法
• 1.3 课题来源
• 1.4 创新点
• 第二章 文献综述
• 2.1 多氯联苯类内分泌干扰物概述
• 2.1.1 多氯联苯的结构
• 2.1.2 多氯联苯的物理化学性质
• 2.1.3 来源
• 2.2 多氯联苯的毒性
• 2.3 PCBs的内分泌干扰作用
• 2.3.1 对生殖系统的影响
• 2.3.2 对生长发育的影响
• 2.3.3 致癌作用
• 2.4 多氯联苯的环境行为
• 2.4.1 分布
• 2.4.2 迁移与转化
• 2.5 多氯联苯类内分泌干扰物的分析方法
• 2.5.1 前处理方法
• 2.5.2 仪器分析
• 2.5.3 实际运用
• 2.6 结语
• 第三章 研究区域概况
• 3.1 自然地理概况
• 3.2 滇池流域环境污染状况
• 3.3 持久性有机污染物调查
• 第四章 实验部分
• 4.1 试剂溶剂
• 4.1.1 标准品
• 4.1.2 溶剂
• 4.2 实验仪器及材料
• 4.3 溶液的配制
• 4.3.1 标准储备液的配制
• 4.3.2 标准混合溶液的配制
• 4.4 实验内容
• 4.5 实验步骤
• 4.5.1 样品采集
• 4.5.2 水样处理
• 4.5.3 GC-MS分析
• 4.5.4 分析方法
• 第五章 结果与讨论
• 5.1 气相色谱-质谱分析条件的确定
• 5.1.1 色谱柱的选择
• 5.1.2 温度的确定
• 5.1.3 升温程序的优化
• 5.1.4 优化条件下的检测效果
• 5.1.5 质谱谱图
• 5.1.6 标准曲线的绘制
• 5.1.7 精密度与检出限
• 5.1.8 小结
• 5.2 固相萃取条件的优化选择
• 5.2.1 固定相的选择
• 5.2.2 pH的选择
• 5.2.3 固相萃取活化剂的选择
• 5.2.4 淋洗剂配比的选择
• 5.2.5 洗脱剂的选择
• 5.2.6 洗脱剂用量的选择
• 5.2.7 流速的控制
• 5.2.8 小结
• 5.3 滇池水体中多氯联苯的污染特征
• 5.3.1 空白实验
• 5.3.2 滇池水样品多氯联苯的浓度分布特征
• 5.3.3 滇池PCBs浓度与其它水体的比较
• 5.3.4 小结
• 第六章 结论
• 6.1 存在的不足
• 6.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录1 攻读硕士期间发表论文目录
• 附录2 缩略词表