论文题目: 一种新型农药水分散粒剂——水分散软颗粒剂的研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 农药学
作者: 罗延红
导师: 张兴
关键词: 水分散软颗粒剂,农药剂型,阿维菌素,除虫脲
文献来源: 西北农林科技大学
发表年度: 2005
论文摘要: 传统的农药剂型乳油、可湿性粉剂、粉剂,因剂型含有苯类及粉尘,可对环境和人员造成严重的污染和危害。研究开发无苯、无粉尘、对环境无污染、对人员安全的农药新剂型迫在眉睫。现代农药剂型中,悬浮剂、微囊剂、微乳剂、片剂,由于制剂的稳定性、成本、载药量、工艺条件等因素的限制,实际在市场应用的产品有限,而水分散粒剂是近年来开发比较成功的一种剂型。熔融制粒是一种节能、省时、制造成本低,无有机溶剂和粉尘污染,无需干燥的制粒工艺,有良好的开发潜力。本文选取泊洛沙姆188为黏合剂,采用熔融制粒工艺,制备了一种新型水分散粒剂——阿维菌素和除虫脲的水分散软颗粒剂。迄今,有关报道仅为医药,农药尚无这种剂型。主要研究结果如下: 1.研制了农药水分散软颗粒剂。以难溶于水的固体农药阿维菌素和除虫脲为模型农药,以尿素为填充剂,以泊洛沙姆188 为黏合剂,十二烷基硫酸钠为润湿剂,采用熔融制粒法制备。在实验室条件下,确定了最佳配方,对制粒工艺参数——叶轮搅拌速度、搅拌时间、加热温度分别进行了考察,确定了最佳制粒工艺条件为:叶轮搅拌速度150～200 r·min-1、搅拌时间1.5 min、加热温度80℃。筛分法和高效液相色谱法测定结果表明,颗粒度及有效成分分布均匀。制定了农药水分散软颗粒剂的制备工艺流程,建立了农药水分散软颗粒剂的质量标准。以乳油和可湿性粉剂为对照剂型,以浸叶法和点滴法,对粘虫和小菜蛾进行生物活性测定。LC50 测定数据,经差异显著性分析表明,农药水分散软颗粒剂对粘虫(Mythimna separata Walker)和小菜蛾(Plutella xylostella L.)的毒力高于或等于可湿性粉剂。由于这种剂型可在水中快速分散,外观类似石蜡,质地较软,故称农药水分散软颗粒剂。2.对于这种农药水分散软颗粒剂,有关它的结构、模型药物与助剂之间的作用机理需进行深入研究。本论文对颗粒微观形态和性能进行了研究。扫描电镜结果显示,农药水分散软颗粒剂颗粒表面粗糙、无结晶析出,是多个小颗粒的聚集体;X-射线粉末衍射曲线证实,农药水分散软颗粒剂的颗粒结构中,农药晶型未发生改变;差示扫描量热曲线分析结果揭示出农药水分散软颗粒剂是一种结构介于固体分散体和物理混合物之间的颗粒;红外图谱的分析结果说明,模型农药与三种助剂、助剂相互之间发生了作用,可能存在氢键等作用力。总之,作用的结果使农药水分散软颗粒剂成为一种熔融复合型颗粒剂。颗粒的性质与固体分散体有相似之处,但不是固体分散体,更不是各成分之间毫无关联的简单物理混合物。
论文目录:
第一章 文献综述
1.1 引言
1.2 现代农药剂型
1.2.1 悬浮剂
1.2.2 缓释剂
1.2.3 乳剂
1.2.4 悬浮乳剂
1.2.5 片剂
1.2.6 膜剂与惰性农药制剂
1.2.7 水分散粒剂
1.3 泊洛沙姆的研究进展
1.3.1 理化性质与制备方法
1.3.2 泊洛沙姆在医药领域的应用
1.3.3 泊洛沙姆在农药领域的应用
1.4 论文的研究思路
第二章 农药水分散软颗粒剂配方及制备工艺研究
2.1 材料与方法
2.1.1 材料
2.1.2 试验方法
2.2 结果与分析
2.2.1 基础配方的确定
2.2.2 三种助剂与除虫脲的相互作用结果
2.2.3 三种助剂与除虫脲物理混合物制备
2.2.4 十二烷基硫酸钠用量对除虫脲制剂性能的影响
2.2.5 尿素用量对除虫脲制剂性能的影响
2.2.6 泊洛沙姆188 用量对除虫脲制剂性能的影响
2.2.7 叶轮搅拌速度对颗粒粒度及分布的影响
2.2.8 加热温度对颗粒粒度及分布的影响
2.2.9 搅拌时间对颗粒粒度及分布的影响
2.2.10 除虫脲和阿维菌素水分散软颗粒剂的制备工艺流程
2.3 讨论
2.3.1 一种农药水分散软颗粒剂的研究可推动我国“农药安全剂型”的研发
2.3.2 配方和工艺的研究为更多农药品种水分散软颗粒剂的研发打下基础
2.3.3 泊洛沙姆为农药新剂型与新制剂研发添砖加瓦
第三章 农药水分散软颗粒剂形成机理及特性的研究
3.1 材料与方法
3.1.1 材料
3.1.2 试验方法
3.2 结果与分析
3.2.1 水分散软颗粒剂粒度分布测定结果
3.2.2 水分散软颗粒剂有效成分的含量测定结果
3.2.3 农药原药、水分散软颗粒剂及固体分散体的扫描电镜图片
3.2.4 X-射线粉末衍射法的测定结果
3.2.5 差示扫描量热法测定结果
3.2.6 红外光谱的测定结果
3.2.7 水分散系中阿维菌素包衣颗粒形成机理的研究结果
3.3 讨论
3.3.1 农药水分散软颗粒剂结构可表征为一种熔融复合型颗粒
3.3.2 包衣颗粒为水分散系的稳定和农药防效的提高提供理论依据
3.3.3 三种助剂组合物有助于水分散体系的稳定性
3.3.4 DSC 曲线和X-射线粉末衍射曲线结果的解释
第四章 水分散软颗粒剂质量标准的建立
4.1 材料与方法
4.1.1 材料
4.1.2 试验方法
4.2 结果与分析
4.2.1 外观与粒度
4.2.2 润湿性、分散性、崩解性测定结果
4.2.3 水分散软颗粒剂悬浮率、持久起泡性、pH 值测定结果
4.2.4 水分散软颗粒剂流动性、堆密度、湿筛试验测定结果
4.2.5 水分散软颗粒剂质量检测结果
4.2.6 热贮试验
4.3 讨论
4.3.1 水分散软颗粒剂质量指标建立的依据
4.3.2 水分散软颗粒剂对湿、热稳定
第五章 水分散软颗粒剂生物活性的测定
5.1 材料与方法
5.1.1 材料
5.1.2 试验方法
5.2 结果与分析
5.2.1 除虫脲制剂对粘虫的毒力测定结果
5.2.2 除虫脲制剂对小菜蛾的毒力测定结果
5.2.3 阿维菌素制剂对粘虫的毒力测定结果
5.2.4 阿维菌素制剂对小菜蛾的毒力测定结果
5.3 讨论
第六章 结论
参考文献
致谢
作者简介
发布时间: 2005-12-22
参考文献
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