论文摘要
Li4Ti5O12在脱嵌锂离子的过程中体积变化率小于1%,具有很好的循环稳定性。Li4Ti5O12还具有能量利用率高,平台性好,安全性高等优点,因此成为锂电材料研究的热点,同时因其电压较低而常被作为负极材料来研究。尽管Li4Ti5O12具有诸多优点,但其导电性差且嵌锂容量相对于碳负极偏低,使得材料的应用受到一定限制。因此在Li4Ti5O12商业化之前,需要考虑对其进行改性研究。本文从合成制备,表面修饰,及与其他负极材料复合等方面入手,并结合XRD、SEM、TEM等结构形貌表征手段及CV、EIS及充放电测试等电化学测试方法对尖晶石型Li4Ti5O12及其改性材料进行了深入的研究。在优化合成工艺方面,选用LiOH为锂源,采用液相法制备了Li4Ti5O12样品,并考察了n(Li)/n(Ti)比,烧结温度及热处理时间三个主要影响因素对制备材料的影响,从而确定了最佳合成工艺。通过分组对比研究,最终确定n(Li)/n(Ti)=0.85,烧结温度为750℃,热处理时间为8 h。此时得到的Li4Ti5O12可逆容量达到150 mAh/g,并且表现出良好的循环稳定性。为了提高Li4Ti5O12的导电性,实验中选取活性炭、炭黑及PVA为碳源,对制备的Li4Ti5O12进行了包覆研究。对比研究表明,炭黑及PVA为碳源制备的Li4Ti5O12/C材料可逆容量及循环稳定性增加,而引入活性炭后Li4Ti5O12的电化学性能明显降低。经5%与10%量的PVA热解碳包覆后,Li4Ti5O12的循环稳定性及倍率性能明显增加。经过60次充放电循环后,5 C倍率下两种Li4Ti5O12/C材料分别可维持123 mAh/g及125 mAh/g的可逆容量。以Li4Ti5O12为基体材料,实验分别尝试制备了Li4Ti5O12/TiO2、Li4Ti5O12/CuO及Li4Ti5O12/Fe2O3三类复合电极材料。研究表明,相比于CuO与Fe2O3,适量的TiO2与Li4Ti5O12组合后可得到电化学性能优良的复合电极材料。当Li4Ti5O12:TiO2为9:1的时候,所得材料在0.5 C、1 C、2C、5 C时分别可以维持168 mAh/g、163 mAh/g、155 mAh/g及139mAh/g,具有突出的高比容量;而当Li4Ti5O12:TiO2为19:1时,所得材料传荷电阻可达24Ω,因而优良的倍率性能。此外,在不同倍率时,两种Li4Ti5O12/TiO2的库伦效率都始终接近于100%。
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