基于分子间弱相互作用调节的纳米材料水热合成

论文摘要

基于分子间弱相互作用调节制备的纳米材料,往往因反应温度、反应时间、溶剂及络合剂种类的不同而呈现不同的形态,材料的性能又对材料的形貌具有很强的依赖性,因此,可以通过络合剂种类、反应温度等因子的改变来调节分子间相互作用,从而影响晶体的成核与生长过程,实现产物的可控制备,进而达到优化产物性能的目的。通过该方法制备的纳米材料往往能体现出更好的功能性。论文中,我们利用简单的沉淀法,通过水热处理,制备出了氧化铈八面体,并基于实验结果给出了氧化铈八面体形成的自牺牲模板法机理。实验还发现：反应温度与时间对产物形貌及晶体生长过程的影响,较低温度下的晶体生长与高温下有着相似的生长过程,只是反应时间要长很多；论文结合硫代二丙酸辅助的水热合成方法,控制制备出氧化铁纳米线、微胶囊和刻蚀微胶囊。较低温度下合成的针铁矿纳米棒经过煅烧处理可得到赤铁矿纳米棒。基于实验结果,提出针铁矿或赤铁矿的合成包括氯化铁的水解和在TPA存在条件下的成核并最终经过TPA配位下的共-辅助生长过程。磁滞测量结果表明：赤铁矿微／纳结构对它们的磁性质具有重要影响。另外,在这些赤铁矿样品中,赤铁矿纳米棒对过氧化氢的还原表现出最好的电化学传感行为。利用一种简单的水热合成方法制备出了两种具有不同电催化活性的钯纳米颗粒聚集体。以水和丙酮的混合物作溶剂得到的钯纳米颗粒（Pd-M）的平均尺寸为～9nm,比以纯水作溶剂制备的平均尺寸为14nm的颗粒（Pd-A）要小。由XRD和HRTEM结果显示出了Pd-M和Pd-A的晶体结构。对甲酸和乙醇的电催化实验结果证明：Pd-M单位重量上表现出比Pd-A更高的电氧化活性,大概在8-12倍之间。单位面积上Pd-M的电氧化活性也要比Pd-A高。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米材料
• 1.1.1 纳米材料的发展
• 1.1.2 纳米晶体材料的成核与生长过程
• 1.1.3 纳米材料的制备
• 1.1.4 纳米材料的表征方法
• 1.2 稀土纳米材料
• 1.2.1 合成方法
• 1.2.2 应用
• 1.3 纳米氧化铁材料
• 1.3.1 合成
• 1.3.2 应用
• 1.4 纳米贵金属
• 1.5 选题的意义和目的
• 第二章 二氧化铈八面体的水热合成与表征
• 2.1 实验试剂及仪器
• 2.2 样品的制备
• 2.3 样品的表征
• 2.4 结果与讨论
• 2.5 本章小结
• 第三章 纳米棒/微胶囊状赤铁矿的可控制备及其磁性、传感特性
• 3.1 化学试剂及仪器
• 3.2 微/纳米结构氧化铁的合成
• 3.3 表征
• 2O₃微/纳米结构的电化学传感特性'>3.4 α-Fe₂O₃微/纳米结构的电化学传感特性
• 3.5 结果与讨论
• 3.5.1 晶体结构
• 3.5.2 形貌
• 3.5.3 TEM及HRTEM分析
• 3.5.4 中间产物的形貌
• 3.5.5 akaganeite纳米棒和hematite微胶囊的形成机制
• 3.5.6 磁性表征
• 3.5.7 电化学传感性能
• 3.6 本章小结
• 第四章 具有高电催化活性的钯纳米结构的合成与表征
• 4.1 试剂及仪器
• 4.2 样品制备
• 4.3 样品表征
• 4.3.1 晶体结构
• 4.3.2 形貌与TEM结果分析
• 4.3.3 中间物的演变
• 4.3.4 循环伏安表征
• 4.3.5 对甲酸的电催化性能
• 4.3.6 对乙醇的电催化表现
• 4.4 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果
• 致谢