复合磁性Fe3O4纳米粒子制备及其初步生物传感应用

复合磁性Fe3O4纳米粒子制备及其初步生物传感应用

论文摘要

为了使纳米颗粒满足不同的应用要求而对其表面进行各种修饰、加工等后处理,即所谓颗粒表面的纳米工程(Nanoengineering of particle surfaces),已是目前纳米领域一个研究热点。而作为纳米材料的一个重要组成部分,磁性Fe3O4纳米颗粒又有着广泛的应用前景。本论文正是从以上两个方面考虑,选择了“基于Fe3O4磁性纳米复合颗粒的制备与应用研究”作为研究方向,从以下几个角度开展了工作:1、制备了磁性Fe3O4纳米粉体,研究了干燥处理对其形貌、结构和磁学性质的影响;合成了氨基功能化和巯基功能化的两种表面功能化的磁性Fe3O4纳米粒子,对其形貌、结构和磁学性质进行了比较研究,主要取得以下结论:1)用改进的的共沉淀法制备了粒径为25 nm左右的磁性Fe3O4纳米粒子,采用不同温度真空干燥以及自然晾干两种常规方法对磁性Fe3O4纳米粒子进行干燥处理。真空干燥获得的磁性粉体的粒径由于表面吸附自由水和团聚粒子间吸附水的蒸发而减小,但粒子更易产生团聚,而采用自然干燥处理的Fe3O4纳米粉体在结构和形态方面保持最好; T=70℃真空干燥处理获得的Fe3O4纳米粉体的磁学性质保持最好; Fe3O4纳米粉体的磁学性能与干燥温度和方式有关。2)分别采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)将Fe3O4纳米粒子表面修饰上氨基(-NH2)官能团和巯基(-SH)官能团,获得了表面功能化的磁性Fe3O4纳米粒子。功能化后的磁性粒子粒径略有增加,较好的保留了原始结构和磁性特征;APTES较易结合到Fe3O4纳米粒子上,易于保持Fe3O4纳米粒子的形态,而MPTES减色效应相对较强,保持原始磁性特征稍差。2、提出了一种基于超声化学法制备Fe3O4/Au和Fe3O4/Pt两种贵金属功能化的磁性复合纳米粒子的新路线,并对这些复合粒子的光学性质和磁学性能进行了研究;提出了利用甲酸纳与羧酸银的特异性反应原理,成功合成了磁性Fe3O4/Ag复合粒子,并对其结构和性能进行了研究。三种贵金属功能化的Fe3O4磁性纳米粒子粒径均控制在30 nm左右,主要取得以下结论:1)Fe3O4/Au复合粒子在常温下表现出较好的顺磁性特征,并具有较为稳定的光学吸收特点,并且其饱和磁化强度可以达到63.5 emu/g,为其在生物医学领域中的应用奠定了基础。2)利用甲酸纳与羧酸银的特异性反应原理,成功合成了磁性Fe3O4/Ag复合粒子,其核壳结构明显,相应的调控简单,光学性能稳定。3)磁性Fe3O4/Pt复合纳米粒子用常规方法难以获得,超声化学法反应速率高,大大缩短了传统制备方法的反应时间,并且有利于粒子的分散,合成的Fe3O4/Pt复合纳米粒子分散性好,形貌均一。3、采用液相合成路线制备组装了金支持的磁性纳米粒子多相沉积膜,纳米尺度的结构可控,由于膜本身呈现多孔结构并负载有粒径约为500 nm左右的纳米微球,因此其比表面积大大增加,且其饱和磁化强度可以达到12.3 emu/g,在气体传感器、电极等领域应用前景广阔。4、以4.2章节中合成的Fe3O4/Au磁性纳米粒子为载体,实现Fe3O4/Au-单抗的制备,并通过酶标显色的原理进一步实现对其检测,结果表明Fe3O4/Au纳米粒子是良好的抗体载体,拥有较高的抗体固定化效率,此外,Fe3O4/Au纳米粒子拥有较高的饱和磁化强度,在外磁场中拥有很好的响应性,这种新材料符合生物传感检测应用的要求。

论文目录

  • 中文摘要
  • 英文摘要
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 磁性纳米粒子的制备方法
  • 1.2.1 均相制备法
  • 1.2.2 非均相制备方法
  • 1.3 磁性纳米粒子表面功能化
  • 1.3.1 有机分子功能化
  • 1.3.1.1 有机分子功能化铁氧化物纳米粒子的结构特点
  • 1.3.1.2 有机小分子功能化
  • 1.3.1.3 有机高分子功能化
  • 1.3.1.4 生物分子功能化
  • 1.3.2 无机物功能化
  • 1.3.2.1 无机物功能化铁氧化物纳米粒子的结构特点
  • 2功能化或类SiO2功能化'>1.3.2.2 SiO2功能化或类SiO2功能化
  • 1.3.2.3 金属单质功能化或非金属单质功能化
  • 1.3.2.4 金属氧化物或硫化物功能化
  • 1.4 磁性纳米粒子在生物传感器中的应用
  • 1.4.1 应用于磁控生物传感器
  • 1.4.2 应用于蛋白质和DNA检测的生物传感器
  • 1.4.3 应用于酶传感器
  • 1.4.4 应用于特定细菌和病毒检测的生物传感器
  • 1.4.5 应用于其它生物传感器
  • 1.5 本论文的研究思路
  • 3O4磁性纳米粉体的制备及表征'>第二章 Fe3O4磁性纳米粉体的制备及表征
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 试剂及仪器
  • 2.2.2 表征方法
  • 2.2.3 实验原理
  • 2.2.4 四氧化三铁的制备及干燥
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 制备后产物的分析
  • 2.3.2 不同干燥温度对产物结构和性能的影响
  • 2.3.2.1 纳米粉体粒子形貌的影响
  • 2.3.2.2 纳米粉体粒子结构的影响
  • 2.3.2.3 纳米粉体粒子吸附水含量的影响
  • 2.3.2.4 纳米粉体粒子磁性的影响
  • 2.3.3 可能存在的机理
  • 2.4 本章总结
  • 第三章 表面功能化磁性四氧化三铁纳米粒子的制备与磁性比较
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 试剂及仪器
  • 3.2.2 表征方法
  • 3.2.3 实验原理
  • 3O4纳米粒子'>3.2.4 共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子
  • 3O4纳米粒子'>3.2.5 APTES(MPTES)修饰Fe3O4纳米粒子
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 形貌分析
  • 3.3.2 成分分析
  • 3.3.3 结构分析
  • 3.3.4 光学性能
  • 3.3.5 磁学性能
  • 3.4 本章总结
  • 3O4/M(M=Au,Ag,Pt)复合纳米粒子的制备'>第四章 磁性Fe3O4/M(M=Au,Ag,Pt)复合纳米粒子的制备
  • 4.1 引言
  • 3O4/Au磁性复合粒子的超声合成与表征'>4.2 Fe3O4/Au磁性复合粒子的超声合成与表征
  • 4.2.1 实验部分
  • 4.2.1.1 仪器材料及试剂
  • 4.2.1.2 表征方法
  • 4.2.1.3 实验原理
  • 3O4纳米粒子'>4.2.1.4 改进的共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子
  • 3O4纳米粒子'>4.2.1.5 APTES修饰Fe3O4纳米粒子
  • 3O4/Au的制备'>4.2.1.6 Fe3O4/Au的制备
  • 4.2.2 结果与讨论
  • 3O4/Au的制备过程的研究'>4.2.2.1 Fe3O4/Au的制备过程的研究
  • 3O4/Au的光学性能'>4.2.2.2 Fe3O4/Au的光学性能
  • 3O4/Au的磁学性能'>4.2.2.3 Fe3O4/Au的磁学性能
  • 4.2.3 小结
  • 3O4/Ag磁性复合粒子的制备与表征'>4.3 Fe3O4/Ag磁性复合粒子的制备与表征
  • 4.3.1 实验部分
  • 4.3.1.1 仪器材料及试剂
  • 4.3.1.2 表征方法
  • 4.3.1.3 实验原理
  • 3O4/Ag的制备'>4.3.1.4 Fe3O4/Ag的制备
  • 4.3.2 结果与讨论
  • 3O4/Ag的制备过程的研究'>4.3.2.1 Fe3O4/Ag的制备过程的研究
  • 3O4/Ag的光学性能'>4.3.2.2 Fe3O4/Ag的光学性能
  • 3O4/Ag的磁学性能'>4.3.2.3 Fe3O4/Ag的磁学性能
  • 4.3.3 小结
  • 3O4/Pt磁性复合粒子的超声合成与表征'>4.4 Fe3O4/Pt磁性复合粒子的超声合成与表征
  • 4.4.1 实验部分
  • 4.4.1.1 仪器材料及试剂
  • 4.4.1.2 表征方法
  • 4.4.1.3 实验原理
  • 3O4/Pt的制备'>4.4.1.4 Fe3O4/Pt的制备
  • 4.4.2 结果与讨论
  • 3O4/Pt的制备过程的研究'>4.4.2.1 Fe3O4/Pt的制备过程的研究
  • 3O4/Pt的光学性能'>4.4.2.2 Fe3O4/Pt的光学性能
  • 3O4/Pt的磁学性能'>4.4.2.3 Fe3O4/Pt的磁学性能
  • 4.4.3 小结
  • 4.5 本章总结
  • 第五章 金支持的磁性沉积膜的液相合成
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验部分
  • 5.2.1 仪器材料与试剂
  • 5.2.2 表征方法
  • 3O4纳米粒子沉积膜的制备'>5.2.3 金支持的磁性Fe3O4纳米粒子沉积膜的制备
  • 5.3 结果与讨论
  • 5.3.1 金支持的磁性沉积膜的结构,组成与表征
  • 5.3.2 金支持的磁性沉积膜的磁学性质
  • 5.3.3 形成机理分析
  • 5.4 本章总结
  • 3O4/Au复合纳米粒子-抗体的制备及检测'>第六章 磁性Fe3O4/Au复合纳米粒子-抗体的制备及检测
  • 6.1 引言
  • 6.2 实验部分
  • 6.2.1 试剂及仪器
  • 6.2.2 表征方法
  • 3O4/Au磁性纳米粒子-单抗的制备'>6.2.3 Fe3O4/Au磁性纳米粒子-单抗的制备
  • 6.2.4 封闭与清洗
  • 6.2.5 HRP 修饰检测
  • 6.2.6 对照实验
  • 6.3 结果与讨论
  • 3O4/Au磁性纳米粒子的光学性能与形貌'>6.3.1 Fe3O4/Au磁性纳米粒子的光学性能与形貌
  • 3O4/Au磁性纳米粒子-抗体吸附固定效率的检测'>6.3.2 Fe3O4/Au磁性纳米粒子-抗体吸附固定效率的检测
  • 3O4/Au磁性纳米粒子-抗体的酶标检测'>6.3.3 Fe3O4/Au磁性纳米粒子-抗体的酶标检测
  • 6.4 本章总结
  • 第七章 总结与展望
  • 参考文献
  • 硕士期间发表论文与申请专利情况
  • 致谢
  • 相关论文文献

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