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2，5-位氮杂吡嗪蕃类化合物的合成、结构及其光谱学性质的探索研究

2020-12-11阅读(798)

2，5-位氮杂吡嗪蕃类化合物的合成、结构及其光谱学性质的探索研究

论文摘要

自从上个世纪五十年代开始,环蕃被很多化学家所关注并进行了广泛的研究,尤其是包括氮架桥的吡啶蕃和包括硫架桥的吡嗪蕃引起了化学家们极大的兴趣。同时,吡啶、吡嗪蕃类化合物也是很好的配体,被广泛应用于配位化学的研究。为了很好的开展氮架桥吡嗪蕃的研究,本文以2,5-二甲基吡嗪为原料,通过双氯代反应、与对甲苯磺酰胺基钠的环化反应以及在浓硫酸作用下脱去对甲苯磺酰基反应,想要得到目标化合物2,11-二氮杂[3.3]（2,5）吡嗪蕃（一对同分异构体）,但是我们却得到了不对称吡嗪蕃2,11-二氮杂[3.3]（2,5）-（2,6）吡嗪蕃,同时我们还得到了2,11,20-三氮杂[3.3.3]（2,5）吡嗪蕃的前驱体N,N’,N’’-三对甲苯磺酰基-2,11,20-三氮杂[3.3]（2,5）吡嗪蕃,我们还得到了未环化产物及其它大环（三元环）吡嗪蕃化合物,我们通过1H NMR、HPLC、IR、X-Ray晶体结构分析等测试手段对目标化合物以及中间体化合物进行了表征,同时我们还对新化合物进行光谱学性质（紫外光谱和荧光光谱）的研究。利用溶剂挥发的方法我们得到了N,N’,N’’-三对甲苯磺酰基-2,11,20-三氮杂[3.3.3]（2,5）吡嗪蕃的单晶,另外,我们还得到了不对称吡嗪蕃N,N’-二对甲苯磺酰基-2,11,-二氮杂[3.3]（2,5）-（2,6）吡嗪蕃的单晶,具体的原因在结果与讨论中将仔细的说明。本文的意义在于通过合成目标产物2,11-二氮杂[3.3]（2,5）吡嗪蕃,对于氮杂吡嗪蕃有了更进一步的研究,填补了氮杂吡嗪蕃类化合物研究的空白。在研究的过程中,发现了新问题,得到的结果与预想有些偏差,但是在还是空白的研究上是有一定作用的,在今后的工作中,我们将继续探索2,11-二氮杂[3.3]（2,5）吡嗪蕃及其更大环的吡嗪蕃（环=4,5,6）的合成研究、结构研究、光谱学性质研究、以及与金属配位形成配合物的性质研究,为氮杂吡嗪蕃类化合物的深入研究和应用研究提供一个良好的开端。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 引言
  • 1.1 Phane 类化合物
  • 1.2 Cyclophane 类化合物
  • 1.3 Pyridinophane 的研究进展
  • 1.4 Pyrazinophane 的研究进展
  • 1.5 氮杂环蕃的合成进展
  • 1.6 配位化学和杂环化学的研究进展
  • 1.7 Cyclophane 化合物的配位性质
  • 1.8 环蕃类化合物的应用
  • 1.9 本论文的工作
  • 第2章 实验部分
  • 2.1 实验试剂及仪器设备
  • 2.1.1 实验试剂
  • 2.1.2 主要仪器设备
  • 2.1.3 试剂预处理
  • 2.2 吡嗪蕃的合成
  • 2.2.1 对甲苯磺酰胺基钠（TsNHNa） 24 的合成
  • 2.2.2 2,5-双氯甲基吡嗪27 的合成
  • 2.2.3 环化反应
  • 2.2.4 两相反应体系法合成2,5-位氮杂吡嗪蕃
  • 2.2.5 化合物2,11-二氮杂[3.3]（2,5）-（2,6）吡嗪蕃37 的合成
  • 2.2.6 化合物2,11,20-三氮杂[3.3.3]（2,5）吡嗪蕃38 的合成
  • 2.2.7 中间体N,N’-二对甲苯磺酰基-2,11-二氮杂[3.3]（2,5）-（2,6）吡嗪蕃33 单晶的培养
  • 2.2.8 中间体 N,N’,N’’-三对甲苯磺酰基-2,11,20-三氮杂[3.3.3]（2,5）吡嗪蕃 34 单晶的培养
  • 2.3 化合物的表征
  • 2.3.1 熔点的测定
  • 2.3.2 红外光谱
  • 2.3.3 核磁共振
  • 2.3.4 高效液相色谱
  • 2.3.5 晶体结构测定
  • 第3章 结果与讨论
  • 3.1 化合物2,5-双氯甲基吡嗪27 的合成路线选择
  • 3.2 环化反应的路线选择
  • 3.3 化合物2,11-二氮杂[3.3]（2,5）-（2,6）吡嗪蕃37 的合成
  • 3.4 中间体 N,N’-二对甲苯磺酰基-2,11-二氮杂[3.3]（2,5）-（2,6）吡嗪蕃33的晶体结构分析
  • 3.5 发生重排反应的机理解释
  • 3.6 中间体N,N’,N 晶体结构分析
  • 3.7 化合物25、33、34、37 的紫外吸收光谱
  • 3.8 化合物25、33、34、37 的荧光光谱
  • 第4章 结论与展望
  • 4.1 化合物 N,N’-二对甲苯磺酰基-2,11-二氮杂[3.3]（2,5）-（2,6）吡嗪蕃33 的成
  • 4.2 化合物N,N’,N 合成
  • 4.3 未环化产物35 的合成
  • 4.4 另外一种大环（三元环）吡嗪蕃化合物36 的合成
  • 4.5 2,11-二氮杂[3.3]（2,5）-（2,6）吡嗪蕃37 的合成
  • 4.6 2,11,20-三氮杂[3.3.3]（2,5）吡嗪蕃38 的合成
  • 4.7 结构及光谱研究
  • 4.8 展望
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附图

    • 相关论文文献

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