功能食品中黄酮类物质指纹图谱的建立及分析

论文摘要

本文对利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术（HPLC-ESI/MS）建立黄酮指纹图谱进行了研究,初步建立了银杏叶和蜂胶中黄酮成分的指纹图谱,对鉴别银杏叶和蜂胶类功能食品具有重要意义。论文根据银杏叶和蜂胶中黄酮的典型成分,选择了14种具有代表性的黄酮类化合物作为标准品,研究了流动相、梯度洗脱条件及检测波长的选择对黄酮色谱分离的影响,确定了色谱分离条件为:A为水,B为乙腈,采用梯度洗脱,流速0.3 mL/min。根据离子峰强度,研究了质谱扫描方式、毛细管电压以及毛细管温度对准分子离子峰信号的影响,确定了电喷雾电离质谱测定黄酮的指纹图谱的最佳质谱条件,对14种黄酮进行了多级指纹图谱质谱分析。ESI离子源:源电压为4.5 kV:负离子扫描方式;壳气（N2）流速60 arb:辅助气（N2）流速为5 arb:毛细管温度为275℃:毛细管电压为-10V。在上述条件下,对银杏叶和蜂胶中的黄酮进行了色谱和质谱分析,初步建立了指纹图谱,并利用指纹图谱对五种黄酮类功能食品进行了分析鉴别。通过实际样品的分析证明利用LC-MS指纹图谱进行黄酮类保健食品的鉴伪是可行的。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 前言
• 1.1 功能性食品
• 1.1.1 概述
• 1.1.2 国内外发展情况
• 1.1.3 功能性食品存在的问题
• 1.2 黄酮类化合物
• 1.2.1 性质与结构
• 1.2.2 作用
• 1.2.3 提取方法
• 1.2.4 黄酮类物质的测定方法
• 1.3 指纹图谱
• 1.3.1 指纹图谱的发展、属性和作用
• 1.3.2 建立指纹图谱的必要性
• 1.3.3 指纹图谱的应用概况
• 1.4 液质联用技术
• 1.4.1 概述
• 1.4.2 “接口”技术的发展历程
• 1.4.3 质谱仪器的发展
• 1.4.4 液质联用在功能食品中的应用
• 1.5 本论文的工作及其意义
• 1.5.1 本论文的意义
• 1.5.2 蜂胶黄酮的简介
• 1.5.3 银杏黄酮的简介
• 1.5.4 本课题的研究内容
• 2 材料与方法
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器和材料
• 2.1.3 待测样品
• 2.1.4 主要溶液的配制
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 液相色谱实验条件
• 2.2.2 质谱条件
• 2.2.3 标准曲线的绘制
• 2.2.4 色谱质谱条件的优化
• 2.2.5 样品前处理
• 2.2.6 样品添加与精密度实验
• 3 结果与讨论
• 3.1 14种黄酮质谱指纹图谱的建立
• 3.1.1 质谱条件的选择
• 3.1.2 一级质谱解析
• 3.1.3 多级质谱解析
• 3.2 LC-MS对银杏叶和蜂胶中黄酮指纹图谱的初步研究
• 3.2.1 色谱分离条件的优化
• 3.2.2 前处理条件的选择
• 3.2.3 银杏叶和蜂胶原料中黄酮指纹图谱的初步建立
• 3.3 以蜂胶和银杏叶为原料功能食品中黄酮成分分析
• 3.3.1 蜂胶功能食品中黄酮成分分析
• 3.3.2 银杏叶功能食品中黄酮成分分析
• 4 结论
• 5 展望
• 6 参考文献
• 7 研究生期间发表论文情况
• 8 致谢