等离子喷涂用纳米氧化锆团聚粉末的制备研究

论文摘要

纳米陶瓷涂层在韧性、显微硬度、结合强度等方面均优于普通陶瓷涂层。高质量纳米喂料的制备是获得纳米涂层的前提与关键技术之一，喷雾干燥造粒法近年来已经显示了良好的应用前景，但仍然不能解决纳米粉末品质受影响和纳米粒子在烧结过程中纳米粒子的长大问题。本文旨在通过乳液法和均匀沉淀法相结合制备球形纳米氧化锆粉体，以解决喷雾干燥造粒法所不能解决的问题。本文的主要内容如下：1、以尿素为沉淀剂、硝酸锆为盐溶液在封闭条件下采用均匀沉淀法制备纳米氧化锆粉末。研究了反应温度、反应时间、尿素与硝酸锆的摩尔比、硝酸锆的浓度以及煅烧温度对纳米氧化锆粉末的平均粒径、粒度分布以及晶体结构的影响。采用TG-DTA、XRD、BET、激光粒度测试仪对制备得到的纳米氧化锆粉末及其前驱体粉末进行了表征研究。实验表明纳米氧化锆的晶格参数与反应最终的pH值密切相关，反应最终的pH值越高，纳米氧化锆的晶格参数越大。2、配制了稳定的油包水型乳液，研究了乳液黏度、电导率与乳液中水相和表面活性剂含量的关系。绘制了乳液体系的三元系统相图，乳液的相图由A1区和A2构成，并分别利用两区域的乳液体系制备了氧化锆粉末，实验结果表明采用两区域的乳液体系都能制备分散性和球形度良好的氧化锆粉末，但采用处于A1区的乳液体系所制备的氧化锆粉末粒径很小仅为50nm，而采用A2区的乳液体系制备的氧化锆粉末粒径较大，约为10um。3、采用反相乳液法在封闭系统中制备了纳米氧化锆团聚粉末，并且利用SEM和激光粒度仪对纳米氧化锆团聚粉末进行了表征。结果表明，在乳液体系稳定的情况下，反应温度、反应时间、尿素与硝酸锆溶液的摩尔比、硝酸锆的浓度对氧化锆团聚粉末的粒度分布和形貌影响不大；水相与油相的体积比、水相与表面活性剂的体积比、转数对氧化锆团聚粉末的粒度分布和形貌有较大的影响。4、在前面研究的基础上以纳米氧化锆团聚粉末的比表面积值为参考指标设计了正交实验，确定了制备球形纳米氧化锆团聚粉末的最佳条件，并在此条件下制备了纳米氧化锆团聚粉末并结合BET、XRD、SEM、TEM、Zeta电位仪和激光粒度仪对球形纳米氧化锆团聚粉末进行了表征。考察了煅烧温度、热处理时的升温速度对球形纳米氧化锆团聚粉末性能的影响。结果表明，在最佳工艺条件下制备的纳米氧化锆团聚粉末粒径约为25um，BET值为56.13m2/g，球形度和分散性良好。同时还研究了升温速率对纳米氧化锆团聚粉末形貌的影响，以及探讨了制备纳米氧化锆团聚粉末的机理。5、对实验所制备的和市售的纳米氧化锆团聚粉末的粒度分布进行了对比研究；并分别以两种纳米氧化锆团聚粉末为喂料，采用等离子喷涂制备了纳米氧化锆涂层CA和CB；对两种粉末制备的纳米氧化锆涂层的显微硬度和抗裂纹扩展力进行了研究。实验结果表明，以实验制备的纳米氧化锆团聚粉末为喂料制备的纳米氧化锆涂层的显微硬度和抗裂纹扩展力都优于市售纳米氧化锆团聚粉末为喂料制备的纳米氧化锆涂层。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 引言
• 1.1 氧化锆的性质与应用
• 1.2 液相法制备纳米氧化锆粉末
• 1.2.1 沉淀法
• 1.2.2 溶胶-凝胶法（sol-gel）
• 1.2.3 乳液法
• 1.2.4 水热法
• 1.3 纳米氧化锆涂层
• 1.4 等离子喷涂制备纳米氧化锆涂层
• 1.4.1 等离子喷涂制备纳米氧化锆涂层的原理
• 1.4.2 纳米涂层喂料的制备
• 1.5 喷雾造粒法存在的问题
• 1.6 本文的研究目的、意义及内容
• 1.6.1 研究目的及意义
• 1.6.2 研究内容
• 第2章 均匀沉淀法制备纳米氧化锆粉末
• 2.1 引言
• 2.2 实验
• 2.2.1 实验所用试剂
• 2.2.2 实验所用仪器
• 2.2.3 实验流程
• 2.2.4 产物的表征
• 2.2.5 热处理制度的确定
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 硝酸锆浓度对纳米氧化锆粉末性能的影响
• 2.3.2 尿素与硝酸锆的摩尔比对纳米氧化锆粉末性能的影响
• 2.3.3 反应时间对纳米氧化锆粉末性能的影响
• 2.3.4 反应温度对纳米氧化锆性能的影响
• 2.4 本章小结
• 第3章 乳液的类型及其稳定性的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验
• 3.2.1 实验所用试剂
• 3.2.2 实验所用仪器
• 3.2.3 乳液的配制
• 3.2.4 粉体试样的制备
• 3.2.5 氧化锆粉末的表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 乳液黏度与 P 和 G 的关系
• 3.3.2 乳液类型的鉴别和乳液系统三元相图的绘制
• 3.3.3 氧化锆粉末的性能表征
• 3.4 本章小结
• 第4章 氧化锆团聚粉末形貌和粒度分布的研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验
• 4.2.1 水相体积的选择
• 4.2.2 实验所用试剂及仪器
• 4.2.3 样品的制备
• 4.2.4 样品的表征
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 氧化锆团聚粉末的前驱体的TG-DTA分析
• 4.3.2 硝酸锆浓度对氧化锆团聚粉末形貌和粒度分布的影响
• 4.3.3 尿素与硝酸锆的摩尔比对氧化锆团聚粉末形貌和粒度分布的影响
• 4.3.4 反应温度对氧化锆团聚粉末粉形貌和粒度分布的影响
• 4.3.5 转数对氧化锆团聚粉末形貌和粒度分布的影响
• 4.3.6 水相和Span-80的体积比对氧化锆团聚粉末形貌和粒度分布的影响
• 4.3.7 反应时间对氧化锆团聚粉末形貌和粒度分布的影响
• 4.3.8 水相和油相体积比对氧化锆团聚粉末形貌和粒度分布的影响
• 4.4 本章小节
• 第5章 纳米氧化锆球形团聚粉末的制备工艺优化及热处理
• 5.1 引言
• 5.2 实验
• 5.2.1 正交实验参数的选择
• 5.2.2 正交实验方案的确定
• 5.2.3 实验所用试剂及仪器
• 5.2.4 样品的制备
• 5.2.5 样品的表征
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 正交实验结果分析
• 5.3.2 纳米氧化锆球形团聚粉末的XRD分析
• 5.3.3 煅烧时升温速率对纳米氧化锆团聚粉末形貌的影响
• 5.3.4 纳米氧化锆球形团聚粉末的Zeta电位分析
• 5.3.5 纳米氧化锆粉末微球的SEM和TEM分析
• 5.3.6 纳米氧化锆粉末微球的粒度分布图
• 5.3.7 制备纳米氧化锆球形团聚粉末的机理探讨
• 5.4 本章小节
• 第6章 大气等离子喷涂制备纳米氧化锆涂层
• 6.1 引言
• 6.2 实验
• 6.2.1 实验用喂料粉末
• 6.2.2 实验设备
• 6.2.3 涂层的显微硬度及抗裂纹扩展力的测定
• 6.3 结果与讨论
• 6.3.1 两种喂料粉末的粒度分析
• 6.3.2 两种纳米氧化锆涂层的显微硬度分析
• 6.3.3 涂层的抗裂纹扩展力
• 6.4 本章小结
• 第7章 全文总结与后期展望
• 7.1 全文总结
• 7.2 本论文的创新点
• 7.3 下一步工作计划
• 7.4 后期展望
• 参考文献
• 致谢
• 附录