添加剂对水热合成α-Al2O3粉体影响

添加剂对水热合成α-Al2O3粉体影响

论文摘要

α-Al2O3由于拥有非常优良的物理化学性能,如高硬度、小摩擦系数、低电导率、高导热性等,而被广泛应用于激光基质材料、半导体基质材料、高压元器件、光学器件及各种精密机械零件。本文研究了在醇盐水解过程中添加晶种α-Al2O3和NH4HCO3,采用水热处理方法来制备α-Al2O3粉体的制备工艺及相关性能。采用XRD、SEM、粒度及比表面积测试等各种理化测试方法系统地研究了不同条件对α-Al2O3粉体的影响。研究结果表明,采用α-Al2O3作为晶种来制备α-Al2O3,可使α相转变温度从1200℃以上降低到1100℃;这种方法最大的优点是,可在不降低原有纯度的情况下降低α相转变温度;其中晶种加入量、晶种分散时间、水热条件对最终产物α-Al2O3的微观形貌均有较大的影响,当水热温度为200℃时,α-Al2O3的分散性出现极佳情况,此时α-Al2O3粒径大约为200nm;另外还发现,PEG2000对粉体的粒度有较大的改善,但对粉体的微观形貌影响不大。采用NH4HCO3为改性剂制备α-Al2O3过程中,能够形成中间产物NH4Al(OH)2CO3(AACH),AACH在高温条件下分解,生成NH3、CO2、H2O气体,这些气体的释放可使最终产物α-Al2O3粉体变的相对疏松,分散性较好。研究表明,采用碳酸铝铵热解法合成α-Al2O3过程中,当n(NH4HCO3)/n(Al3+)=3.0,水热温度为140℃时,得到α-Al2O3粉体分散性较好,此时α-Al2O3粒径大约为250nm;研究还发现在此过程中加入PEG2000对粉体的粒度及微观形貌均无明显的改善。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 氧化铝的主要晶相结构及性能
  • 2O3'>1.1.1 α-Al2O3
  • 2O3'>1.1.2 γ-Al2O3
  • 1.2 水合氧化铝分类及结晶参数
  • 1.3 氧化铝的制备方法
  • 1.3.1 固相法
  • 1.3.2 液相法
  • 1.3.3 气相法
  • 1.4 粉体处理方法
  • 1.4.1 添加剂法
  • 1.4.2 粉体颗粒分散方法
  • 1.5 本课题的提出及研究内容
  • 第二章 材料与方法
  • 2.1 材料与仪器设备
  • 2.2 合成工艺与实验方法
  • 2.2.1 晶种的制备
  • 2.2.2 异丙醇铝的合成
  • 2O3路线'>2.2.3 晶种加入法制备α-Al2O3路线
  • 4HCO3加入法制备α-Al2O3路线'>2.2.4 NH4HCO3加入法制备α-Al2O3路线
  • 2.3 分析测试
  • 2.3.1 XRD分析
  • 2.3.2 SEM测试
  • 2.3.3 粒度及比表面积测试
  • 本章小结
  • 2O3'>第三章 添加晶种法制备α-Al2O3
  • 3.1 XRD结果
  • 3.1.1 晶种对氧化铝晶相影响
  • 3.1.2 晶种加入量对氧化铝晶相影响
  • 3.1.3 晶种分散时间对氧化铝晶相影响
  • 3.2 SEM结果
  • 3.2.1 晶种微观形貌
  • 3.2.2 晶种加入量对氧化铝微观形貌影响
  • 3.2.3 水热温度对氧化铝的微观形貌影响
  • 3.2.4 水热时间对氧化铝微观形貌影响
  • 3.2.5 晶种分散时间对氧化铝微观形貌影响
  • 3.2.6 PEG2000对氧化铝微观形貌影响
  • 3.3 粒度分析结果
  • 3.3.1 晶种加入量对氧化铝粒度影响
  • 3.3.2 水热温度对氧化铝粒度影响
  • 3.3.3 水热时间对氧化铝粒度影响
  • 3.3.4 晶种分散时间对氧化铝粒度影响
  • 3.3.5 PEG2000对氧化铝粒度影响
  • 3.4 比表面积分析
  • 本章小结
  • 2O3'>第四章 碳酸铝铵热解法制备α-Al2O3
  • 4.1 XRD结果
  • 4HCO3含量对氧化铝前驱物的晶相影响'>4.1.1 NH4HCO3含量对氧化铝前驱物的晶相影响
  • 4.1.2 水热温度对氧化铝前驱物的晶相影响
  • 4.1.3 水解,水热条件对氧化铝前驱物的晶相影响
  • 4.1.4 碳酸铝铵热解法制备氧化铝的晶相
  • 4.2 SEM结果
  • 4.2.1 氧化铝前驱物AACH微观形貌
  • 4HCO3含量对氧化铝的微观形貌影响'>4.2.2 NH4HCO3含量对氧化铝的微观形貌影响
  • 4.2.3 水热温度对氧化铝的微观形貌影响
  • 4.2.4 水热时间对氧化铝的微观形貌影响
  • 4.2.5 PEG2000对氧化铝的微观形貌影响
  • 4.3 粒度结果
  • 4.3.1 碳酸氢铵含量对氧化铝前驱物粒度影响
  • 4.3.2 水热温度对氧化铝的粒度影响
  • 4.3.3 水热时间对氧化铝粒度影响
  • 4.3.4 PEG2000对氧化铝粒度影响
  • 4.4 比表面积分析
  • 本章小结
  • 第五章 讨论
  • 5.1 晶种降低α相转变温度
  • 5.2 晶种改善了粉体微观形貌
  • 5.3 碳酸氢铵提高粉体分散性
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读硕士学位期间发表的学术论文
  • 致谢
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