用低品位矿和钼渣湿法冶金制备钼酸盐的研究

论文摘要

钼是一种稀有的、不可再生的资源。目前已知的钼矿物大约有20多种,但其中具有工业应用价值的仅有四种,所有钼矿物中,辉钼矿的用途最大,约有99%的钼呈辉钼矿的形式存在。低品位钼矿是钼矿开采浮选过程中产生的,这种钼矿杂质含量高,活性差。传统的火法冶金技术处理低品味钼矿投资过大,适用性差,煅烧产生的三废污染环境。本文从低品位钼矿和废渣中回收金属钼,既能提高资源综合利用率,又能提高企业经济效益,还可以减少环境污染的问题。因此充分利用钼资源具有重要的战略意义。本实验采用湿法冶金工艺提取低品位钼精矿中的钼和处理含钼酸钙的工业废渣,并湿法冶金直接制备钼酸铵产品。首先对低品位钼精矿和工业废渣进行前处理,分别采用次氯酸钠和碳酸钠处理样品,测得其中的含钼量分别为6.2%和8.23%。采用ICP-AES确定其他杂质的含量。对于低品位钼矿,本文采用次氯酸钠作浸取剂研究了最佳的浸取条件,并做了浸出反应热力学和动力学分析。实验结果表明,浸取低品位钼矿的最佳工艺参数为:液固比L/S为17:1,浸取温度为30℃,浸取时间为1小时,此时浸取率为83.40%。该反应的Gθ值为负值,且绝对值很大,从热力学角度来讲,次氯酸钠体系理论上能够对低品位钼矿等进行氧化分解,并且反应平衡常数表明,浸取反应为典型的不可逆反应。动力学结果表明:浸出反应符合Arrhenius经验式,反应活化能Ea=13.8 kJ/mol,浸取反应可以进行。同时对含钼酸钙的废渣进行了最佳的浸取条件研究,最后直接合成钼酸铵。钼酸钙废渣的最佳浸取条件为:浸取剂浓度为10%,浸取反应的液固比L/S为5:1,浸取的温度为80℃,浸取时间为1.5 h。此时浸取率为81.29%。实验得到的低品位钼矿浸出液直接制备的钼酸盐,所得产品经过XRD晶体分析组成为:（NH4）2Mo2O7,产品纯度为:76.0%;工业废渣得到的钼酸盐一次酸沉产品为:（NH4）2Mo3O10,二次酸沉产品为:（NH4）2Mo4O13,产品纯度分别为43.69%、91.89%。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 钼的性质与用途
• 1.1.1 钼的性质
• 1.1.2 钼的用途
• 1.2 钼的资源情况
• 1.2.1 国外钼资源的情况概述
• 1.2.2 国内钼资源情况
• 1.3 钼酸盐种类及生产现状
• 1.3.1 钼酸盐的种类
• 1.3.2 钼酸盐的生产现状
• 1.4 低品位钼矿的研究现状
• 1.5 本文研究目的和意义
• 创新点
• 第2章 钼原料分析
• 2.1 实验仪器和药品试剂
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 药品试剂
• 2.1.3 溶液配制
• 2.2 钼的分析方法
• 2.2.1 钼测定方法的选择
• 2.2.2 最大吸收波长的确定
• 2.2.3 钼标准工作曲线的建立
• 2.3 不同方法测定矿粉中钼含量
• 2.3.1 沙浴消解方法
• 2.3.2 高压硝解测定方法
• 2.4 浸取剂的选择
• 2.5 低品位钼矿原料成份分析
• 2.6 小结
• 第3章 低品位钼精矿的浸出实验研究
• 3.1 浸取反应原理
• 3.1.1 硝酸浸出法
• 3.1.2 次氯酸钠浸出法
• 3.2 浸取剂用量对浸取率的影响
• 3.3 液固比对浸取率的影响
• 3.4 浸取时间的影响
• 3.5 浸取温度的影响
• 3.6 正交实验
• 3.7 最佳条件验证
• 3.8 放大实验
• 3.9 浸出反应的热力学分析
• 3.10 浸出反应的动力学分析
• 3.11 小结
• 第4章 工业残渣中钼的提取实验研究
• 4.1 残渣中钼的含量分析
• 4.1.1 实验原理
• 4.1.2 实验试剂
• 4.1.3 实验方法
• 4.2 钼酸钙残渣中原料成份分析
• 4.3 浸取剂的选择
• 4.3.1 硝酸做浸取剂
• 4.3.2 碳酸铵做浸取剂
• 4.3.3 用氨水作为浸取剂
• 4.3.4 碳酸钠浸取剂
• 4.3.5 小结
• 4.4 浸取剂浓度的影响
• 4.5 液固比的影响
• 4.6 浸取时间的影响
• 4.7 浸取温度的影响
• 4.8 结论
• 第5章 钼酸盐制备及其表征
• 5.1 用低品位钼精矿制备钼酸盐
• 5.1.1 钼酸盐制备工艺流程图
• 5.1.2 制备钼的储备液
• 5.1.3 酸沉制备钼酸铵
• 5.1.4 产品纯度分析
• 5.2 用工业废渣制备钼酸盐
• 5.2.1 钼酸盐制备工艺流程图
• 5.2.2 制备钼的储备液
• 5.2.3 酸沉制备钼酸铵
• 5.2.4 产品的纯度分析
• 5.2.5 母液中剩余钼量分析
• 5.2.6 产品杂质含量比较
• 第6章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 今后工作方向
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况