论文摘要
本论文主要对中草药绞股蓝中绞股蓝皂苷的提取、分离和纯化进行了研究,在研究中采用醇提法提取,树脂法进行初步分离纯化,再经硅胶柱层析法进一步分离纯化。通过实验确定了醇提法的最佳提取工艺条件为:料液比为1:12,乙醇溶液浓度为70%,浸提温度为40℃,浸提次数为3次。通过对树脂法分离纯化绞股蓝皂苷的研究表明:D-280阴离子交换树脂对绞股蓝总皂苷具有较好的脱色效果,脱色后皂苷的损失量平均为0.58mg/mL。AB-8大孔吸附树脂对绞股蓝皂苷的吸附量在充分吸附的情况下为37.47mg/mL,吸附后经75%的乙醇洗脱,洗脱率为90.07%。分别选用了 20%、45%、75%和90%的乙醇进行洗脱,45%的乙醇可将绞股蓝总皂苷初步分成两部分。绞股蓝皂苷粗品经脱脂、D-280脱色、AB-8脱糖纯化后的绞股蓝总皂苷得率为5.09%,皂苷含量为88.64%。硅胶柱层析实验表明;硅胶柱层析法可对绞股蓝皂苷实现较好的分离作用。本实验中经硅胶柱层析共获得三种组分分别为:Gyp2、Gyp3、Gyp4。经HPLC检测Gyp2纯度为42.68%、Gyp3纯度为67.92%、Gyp4纯度为68.29%。并对Gyp2和Gyp3进行了二次分离纯化,纯化后的纯度分别为Gyp2-2纯度为74.38%、Gyp3-2纯度为78.72%,较初次硅胶柱分离纯化纯度分别提高了 31.70%和10.80%。
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摘要Abstract第一章 文献综述1.1 绞股蓝植物的性状、地理分布和种类1.1.1 绞股蓝植物的性状1.1.2 绞股蓝植物的地理分布1.1.3 绞股蓝植物的种类1.2 绞股蓝植物的化学成分1.2.1 皂苷类1.2.2 氨基酸类1.2.3 多糖类1.2.4 微量元素1.2.5 维生素1.2.6 其他化学成分1.3 绞股蓝的药性及药理作用1.4 绞股蓝皂苷的理化性质及化学结构1.5 绞股蓝皂苷的生理活性及药理作用1.6 天然产物化学的研究1.7 本论文的研究内容第二章 实验材料与方法2.1 实验材料2.1.1 实验原料2.1.2 实验主要试剂2.1.3 实验仪器2.2 实验方法2.2.1 绞股蓝皂苷含量的测定方法2.2.1.1 薄层层析法（TLC）2.2.1.2 分光光度法2.2.2 D-280离子交换树脂柱层析2.2.2.1 D-280离子交换树脂柱层析原理2.2.2.2 预处理过程2.2.2.3 D-280离子交换树脂脱色后绞股蓝皂苷损失量和损失率的确定2.2.3 AB-8大孔吸附树脂柱层析2.2.3.1 AB-8大孔吸附树脂柱层析原理2.2.3.2 AB-8大孔吸附树脂柱预处理过程2.2.3.3 最佳洗脱乙醇浓度的确定2.2.3.4 AB-8大孔吸附树脂吸附量的确定2.2.3.5 AB-8大孔吸附树脂洗脱率的确定2.2.4 硅胶柱层析2.2.4.1 硅胶柱层析原理2.2.4.2 硅胶柱样品胶的制备2.2.4.3 装柱2.3 绞股蓝最佳提取条件的研究2.3.1 浸提温度绞股蓝皂苷提取的影响2.3.2 料液比对绞股蓝皂苷提取的影响2.3.3 乙醇浓度对绞股蓝皂苷提取的影响2.3.4 不同浸提次数对绞股蓝皂苷提取率的影响2.3.5 正交试验确定绞股蓝皂苷的最佳提取条件2.4 绞股蓝皂苷高效液相色谱法（HPLC）纯度分析2.4.1 高效液相色谱的原理2.4.2 高效液相色谱的色谱条件第三章 结果与讨论3.1 绞股蓝皂苷的提取3.1.1 标准曲线的制备3.1.2 绞股蓝全草含水量的测定3.1.3 浸提温度绞股蓝皂苷提取的影响3.1.4 料液比对绞股蓝皂苷提取的影响3.1.5 乙醇浓度对绞股蓝皂苷提取的影响3.1.6 不同浸提次数对绞股蓝皂苷提取率的影响3.1.7 正交试验3.2 树脂法分离纯化绞股蓝皂苷3.2.1 绞股蓝皂苷粗提物的制备3.2.2 D-280树脂对绞股蓝皂苷粗品纯化的研究3.2.2.1 绞股蓝皂苷纯化后皂苷损失量和损失率的确定3.2.2.2 D-280树脂对绞股蓝皂苷的纯化3.2.3 AB-8树脂对绞股蓝皂苷纯化的研究3.2.3.1 AB-8大孔吸附树脂吸附量的确定3.2.3.2 AB-8大孔吸附树脂洗脱率的确定3.2.3.3 最佳洗脱乙醇浓度的确定3.2.3.4 HPLC对不同乙醇浓度洗脱下来绞股蓝皂苷的纯度分析3.2.3.5 AB-8树脂对绞股蓝皂苷的纯化3.3 硅胶柱层析法分离纯化绞股蓝皂苷3.3.1 样品胶的制备3.3.2 Gyp2的分离纯化3.3.2.1 Gyp2的初步分离纯化3.3.2.2 Gyp2的再次分离纯化3.3.3 Gyp3的分离纯化3.3.3.1 Gyp3的初次分离纯化3.3.3.2 Gyp2的再次分离纯化3.3.4 Gyp4的分离纯化3.3.4.1 Gyp4的初步分离纯化3.4 讨论第四章 结论参考文献致谢
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