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磷钨酸脱氢枞基铵盐的合成、结构表征及性能研究

2020-12-29阅读(180)

磷钨酸脱氢枞基铵盐的合成、结构表征及性能研究

论文摘要

(1)以脱氢枞胺和磷钨酸为原料合成了三种有机-无机杂化材料：Dawson型缺位磷钨酸脱氢枞基铵盐（DHPW）、Keggin型磷钨酸N,N-二甲基-N-苄基-N-脱氢枞基铵盐（NHPW）和含有活性阴离子的过氧磷钨酸N,N-二甲基-N-苄基-N-脱氢枞基铵盐（PNHPW）,采用EA, ICP-AES, UV, IR, 1H-NMR, TG等手段对三种催化材料进行结构及理化性的表征。（2）以三种杂化材料为催化剂,在无溶剂、双氧水存在下,采用GC、 GC/MS研究1-辛烯、苯乙烯、肉桂醛、α-蒎烯和4-松油烯醇的氧化反应,分别得到主要氧化产物：1,2-环氧辛烷、苯甲醛、2,3-二羟基-1,8-桉树脑和对孟烷-1,2,4-三醇；脱氢枞基铵离子和脱氢枞基季铵离子对磷钨酸的结构修饰,使生成的三种磷钨酸盐都具有相转移催化作用,其催化活性高于磷钨酸。（3）系统研究反应条件对DHPW催化H2O2氧化1-辛烯的影响。结果表明,DHPW具有氧化-酸双功能催化作用；脱氢枞胺磷钨酸盐兼具催化氧化-酸催化双功能特性,能催化H2O2氧化1-辛烯,生成1,2-环氧辛烷、1,2-二羟基辛烷和2-羟基辛烷；在非极性溶剂和室温条件下,1,2-环氧辛烷的选择性大于90%；在无溶剂或极性溶剂中,1,2-环氧辛烷易发生环氧开环水解反应,环氧选择性降低。（4）系统研究PNHPW催化H2O2氧化4-松油烯醇合成对孟烷-1,2,4-三醇的反应,通过考察反应条件对转化率和产率的影响,得出最佳工艺条件（4-松油醇5mmol,1,2-二氯乙烷5mL,催化剂0.025g, H2O2 2.5mmol,反应温度30℃,反应时间3h）；在此条件下,4-松油烯醇的转化率为89.7%,对孟烷-1,2,4-三醇选择性达到82.9%。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 1 绪论
  • 1.1 杂多化合物的研究现状与发展趋势
  • 1.1.1 杂多化合物的组成和结构
  • 1.1.2 杂多酸的酸性
  • 1.1.3 杂多酸的氧化还原性
  • 1.1.4 杂多酸的结构修饰
  • 1.2 松香的研究现状和发展趋势
  • 1.3 脱氢枞胺的性质
  • 1.4 本论文的研究意义和主要内容
  • 2 磷钨酸脱氢枞基铵盐的合成及表征
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 仪器和试剂
  • 2.2.2 磷钨酸脱氢枞基铵盐的合成
  • 2.2.3 磷钨酸脱氢枞基铵盐的结构表征
  • 2.2.4 热稳定性分析
  • 2.2.5 熔点及溶解性测定
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 理化性质
  • 2.3.2 化学组成
  • 2.3.3 紫外光谱
  • 2.3.4 红外吸收光谱
  • 1H-NMR'>2.3.51H-NMR
  • 2.3.6 热稳定性
  • 2.3.7 磷钨酸脱氢枞基铵盐的制备反应式
  • 2.4 本章小结
  • 3 磷钨酸脱氢枞基季铵盐的合成及表征
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 试剂和仪器
  • 3.2.2 N,N-二甲基-N-脱氢枞胺的合成
  • 3.2.3 N,N-二甲基-N-苄基-N-脱氢枞基氯化铵的合成
  • 3.2.4 磷钨酸N,N-二甲基-N-苄基-N-脱氢枞基铵盐的合成
  • 3.2.5 过氧磷钨酸N,N-二甲基-N-苄基-N-脱氢枞基铵盐的合成
  • 3.2.6 磷钨酸脱氢枞基季铵盐的结构表征
  • 3.2.7 热稳定性分析
  • 3.2.8 熔点及溶解性测定
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 理化性质
  • 3.3.2 化学组成
  • 3.3.3 紫外光谱
  • 3.3.4 红外吸收光谱
  • 1H-NMR'>3.3.51H-NMR
  • 3.3.6 热稳定性
  • 3.3.7 磷钨酸脱氢枞基季铵盐的制备反应式
  • 3.4 本章小结
  • 2O2氧化烯烃初探'>4 杂多酸脱氢枞基铵盐催化H2O2氧化烯烃初探
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 试剂和仪器
  • 4.2.2 催化烯烃氧化
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 标准曲线
  • 4.3.2 氧化产物的表征
  • 4.3.3 催化性能初探
  • 4.4 本章小结
  • 5 磷钨酸脱氢枞基铵盐催化1-辛烯氧化
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验部分
  • 5.2.1 试剂和仪器
  • 5.2.2 NHPW催化1-辛烯氧化
  • 5.3 结果与讨论
  • 5.3.1 溶剂种类的影响
  • 5.3.2 催化剂用量的影响
  • 2O2用量的影响'>5.3.3 H2O2用量的影响
  • 5.3.4 反应温度的影响
  • 5.3.5 反应时间的影响
  • 5.4 本章小结
  • 6 过氧磷钨酸脱氢枞基季铵盐催化4-松油醇氧化
  • 6.1 引言
  • 6.2 实验部分
  • 6.2.1 试剂和仪器
  • 6.2.2 催化4-松油烯醇氧化
  • 6.3 结果与讨论
  • 6.3.1 溶剂种类的影响
  • 6.3.2 催化剂用量的影响
  • 2O2用量的影响'>6.3.3 H2O2用量的影响
  • 6.3.4 反应温度的影响
  • 6.3.5 反应时间的影响
  • 6.4 本章小结
  • 7 结论
  • 7.1 论文的主要结论
  • 7.2 有待深入的研究工作
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读学位期间发表的学术论文目录

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