论文摘要
二氧化锆(Zr02)是氧传感器的氧敏感材料,随着氧传感器技术的进步,性能的提高,对氧传感器敏感材料提出更高的要求。本文针对氧传感器发展的背景需求,采用二水合硝酸氧锆[ZrO(NO3)2·2H2O]和六水合硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]为原料体系、分别采用水热合成、溶胶凝胶等技术开展了Y203稳定Zr02的合成工艺研究,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等微观分析手段确定了产物的结构形貌,进而分析了制备的钇稳定氧化锆对氧传感性能的影响。研究成果为新型氧传感器敏感材料的研究和产业化生产奠定基础。在水热体系中以二水合硝酸氧锆[ZrO(NO3)2·2H2O]和六水合硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]为原料,研究了溶液pH、反应温度、反应时间、干燥方式、表面活性剂、有机添加剂和矿化剂等因素对钇稳定氧化锆粉体的水热合成的影响。研究表明：微波干燥得到的钇稳定氧化锆粉体的分散性优于常规干燥制得的粉体；表面活性剂的添加有利于提高粉体的分散性；pH增大结晶度增大,平均粒径随着pH的增大而降低；水热温度对钇稳定氧化锆粉体的晶相影响不大,随水热时间的增加和有机添加剂的加入,粉体的晶化程度提高、形貌趋于完整；有机添加剂加入改变了产物的晶化程度,丙三醇的添加比例对产物的晶型并未产生影响,但是改变了产物的形貌：矿化剂的加入使粉体的形貌发生改变,复合矿化剂的添加比例对反应影响程度差别不大。在此基础上,确定了钇稳定氧化锆粉体的水热法合成工艺条件为：水热温度为200℃、水热时间12h、pH为9、采用微波干燥并且添加表面活性剂。制备的钇稳定氧化锆粉体为立方相,形貌呈球形,粒径小于10nm,分散性较好。通过对以柠檬酸为络合剂的溶胶体系制备钇稳定氧化锆粉体的研究表明：合成的前驱体经过不同的热处理会得到单斜相和四方相混合的产物,在600℃和700℃煅烧后得到的产物为1μm左右的柱状晶体。对以果胶为凝胶剂、蔗糖为稳定剂的溶胶体系制备钇稳定氧化锆粉体的研究表明：制备出的钇稳定氧化锆纳米粉体呈稳定的立方相,随着溶液浓度的增大,团聚体增加。采用水热法合成的钇稳定氧化锆粉体制备出氧传感器,并对其性能进测试,测试结果表明由制得的氧传感器稳定性较好,具有较高的准确度,响应时间小于10s。
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摘要Abstract第1章 绪论1.1 研究目的和意义2结构及性能'>1.2 ZrO2结构及性能2的晶体结构'>1.2.1 ZrO2的晶体结构2的特性'>1.2.2 纳米ZrO2的特性2的稳定化'>1.2.3 ZrO2的稳定化2的制备方法'>1.3 纳米ZrO2的制备方法1.3.1 水热法1.3.2 溶胶-凝胶法1.3.3 其他液相法1.4 纳米氧化锆的应用1.4.1 氧气传感器1.4.2 固体氧化物燃料电池1.5 本课题的研究内容第2章 水热法制备钇稳定氧化锆粉体的实验设计2.1 引言2.2 钇稳定氧化锆水热合成的原料与仪器2.2.1 钇稳定氧化锆水热合成原料2.2.2 钇稳定氧化锆水热合成的仪器设备2.3 钇稳定氧化锆水热合成原理2.4 钇稳定氧化锆粉体水热合成实验设计2.4.1 干燥方式对钇稳定氧化锆粉体合成的影响2.4.2 表面活性剂对钇稳定氧化锆粉体合成的影响2.4.3 pH对钇稳定氧化锆粉体合成的影响2.4.4 水热温度对钇稳定氧化锆粉体合成的影响2.4.5 水热时间对钇稳定氧化锆粉体合成的影响2.4.6 添加剂对钇稳定氧化锆粉体合成的影响2.5 钇稳定氧化锆粉体合成工艺路线2.6 性能评价与表征2.6.1 X-射线衍射2.6.2 扫描电子显微镜分析2.6.3 透射电子显微镜分析2.6.4 其他分析2.7 本章小结第3章 水热法制备钇稳定氧化锆粉体3.1 引言3.2 水热法基本条件对钇稳定氧化锆粉体合成的影响3.2.1 干燥方式对钇稳定氧化锆粉体合成的影响3.2.2 表面活性剂的加入对钇稳定氧化锆粉体合成的影响3.2.3 pH对钇稳定氧化锆粉体合成的影响3.2.4 水热温度对钇稳定氧化锆粉体合成的影响3.2.5 水热时间对钇稳定氧化锆粉体合成的影响3.3 添加剂对水热法制备钇稳定氧化锆粉体的影响3.3.1 有机添加剂对钇稳定氧化锆粉体合成的影响3.3.2 丙三醇的添加比例对钇稳定氧化锆粉体合成的影响3.3.3 矿化剂的添加对钇稳定氧化锆粉体合成的影响3.3.4 复合添加剂的添加比例对钇稳定氧化锆粉体合成的影响3.4 pH对水热合成的相变过程影响机理分析3.5 本章小结第4章 钇稳定氧化锆粉体的溶胶凝胶合成探索4.1 引言4.2 以柠檬酸为络合剂制备钇稳定氧化锆粉体研究4.2.1 实验设计4.2.2 实验结果表征4.3 蔗糖果胶溶胶凝胶合成钇稳定氧化锆粉体的研究4.3.1 实验设计4.3.2 实验结果表征4.4 本章小结第5章 钇稳定氧化锆氧传感特性分析5.1 引言5.2 钇稳定氧化锆氧传感器的敏感机理5.2.1 钇稳定氧化锆导电机理5.2.2 极限电流氧传感器敏感机理5.3 钇稳定氧化锆氧传感器的设计与制作5.3.1 钇稳定氧化锆氧传感器的设计5.3.2 钇稳定氧化锆氧传感器的制作5.4 氧气传感器性能研究5.4.1 测试装置5.4.2 性能测试5.5 本章小结结论参考文献致谢
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