α-蒎烯异构为对伞花烃的工艺研究及3-甲基呋喃的合成

论文摘要

本论文分为两个部分。第一部分研究了α-蒎烯催化异构化为对伞花烃的工艺。对伞花烃是香料工业的一种重要中间体,主要用来制备麝香类香料。α-蒎烯是一种廉价易得的天然精油资源,主要存在于松节油中,其工业用量有限,很多被作为燃料利用,因此,α-蒎烯向工业应用价值更大的对伞花烃转化的研究具有重要意义。本论文从这个角度出发,拟探索两条工艺路线完成从α-蒎烯向对伞花烃的转化。两条路线的产品经GC-MS和1H-NMR检测为对伞花烃,然后经过一系列的对比试验,确定了两条工艺路线的较优条件。另外,文中对两种路线的利弊进行了比较。第二部分研究了3-甲基呋喃的合成方法。呋喃的亲电取代反应主要发生在α位,所以3-甲基呋喃的制备很难通过呋喃的烷基化反应完成。文中综述了几种3-甲基呋喃的制备路线,分析了各路线的利弊,最终选择了一种较优路线进行了探索。该部分从最简单的原料甲酸甲酯、丙酮、氯乙酸、甲醇等出发,对3-甲基呋喃的合成路线的前两步进行了研究,探索了第一步即4,4-二甲氧基二丁酮的制备反应的最优条件。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一部分 α-蒎烯催化异构化为对伞花烃的工艺研究
• 第一章 前言
• 1.1 α-蒎烯及对伞花烃的性质和用途
• 1.1.1 α-蒎烯的性质
• 1.1.2 对伞花烃的性质
• 1.2 气相法催化α-蒎烯异构化为对伞花烃
• 1.3 液相法催化α-蒎烯异构化为对伞花烃的反应机理
• 1.3.1 α-蒎烯酸性条件下开环异构化的反应机理
• 1.3.2 单环单萜催化歧化为对伞花烃和对孟烷的反应机理
• 1.4 液相催化α-蒎烯异构化为对伞花烃
• 1.4.1 α-蒎烯酸化开环异构
• 1.4.2 单环单萜催化歧化
• 1.5 论文选题及研究内容
• 第二章 气相法催化α-蒎烯异构化为对为伞花烃的工艺研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验原理
• 2.1.2 仪器和药品
• 2.1.3 工艺路线设计
• 2.1.4 主要的实验装置
• 2.1.5 实验过程
• 2.1.5.1 实验装置参数和操作条件
• 2.1.5.2 催化剂的制备
• 2.1.5.3 伞花烃的制备过程
• 2.2 结果及讨论
• 2.3 气相法催化异构化解决的问题
• 2.3.1 加料方式
• 2.3.2 催化剂
• 2.3.3 载气
• 2.4 结论
• 第三章 液相法催化α-蒎烯异构化为对伞花烃的工艺研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 实验原理
• 3.1.2 仪器和药品
• 3.1.3 实验过程
• 3.2 结果与讨论
• 3.3 液相法催化异构化结论
• 第四章 两种方法的比较
• 4.1 工艺条件的比较
• 4.2 反应设备的比较
• 4.3 收率的比较
• 4.4 反应速度的比较
• 4.5 结论
• 第二部分 3-甲基呋喃的合成
• 第一章 前言
• 1.1 3-甲基呋喃的合成研究进展
• 1.2 本文的选题
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验仪器和试剂
• 2.2 实验路线
• 2.3 实验过程
• 2.3.1 4，4-二甲氧基-2-丁酮的制备
• 2.3.2 氯乙酸甲酯的制备
• 2.3.3 3-甲基-5，5-二甲氧基-2，3-环氧戊酸甲酯的制备
• 第三章 实验结果和讨论
• 3.1 4，4-二甲氧基-2-丁酮的制备
• 3.2 3-甲基-5，5-二甲氧基-2，3-环氧戊酸甲酯的合成
• 第四章 结论
• 参考文献
• 发表论文和参加科研情况说明
• 致谢