论文摘要
毛细管电泳是上世纪80年代初建立并迅速发展起来的一种新型分离技术,具有分离效率高、分析速度快、样品和试剂消耗少、操作简便等特点,己广泛应用于化学、生命科学、药物和环境分析等领域,同时CE的方法已开始被2000年版中国药典所收载,成为传统的药物分析方法如色谱法、免疫法、分光光度法等方法的重要补充。毛细管电泳-电化学检测技术拓展了毛细管电泳的应用范围,由于许多药物的有效成分具有电化学活性,因此采用毛细管电泳-电化学方法分析药物有效成分是可行的。本论文采用高效毛细管电泳——高频电导检测系统直接检测中药和中药制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量,操作简便,时间短,准确度高,为这两种成分含量测定拓展了检测方法,并丰富了电导检测在中药分析中的应用范围。本论文分为三个部分。第一部分对毛细管电泳技术的基本概念、原理、发展进程以及电化学检测技术进行了简单的概述,对目前齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法进行了综述,并对不同方法所存在的优缺点进行了评述,提出了本论文的课题背景及意义。第二部分分为四章,建立了高效毛细管电泳——高频电导法检测夏枯草、山茱萸、女贞子、枇杷叶、白花蛇舌草、水线草、威灵仙中齐墩果酸和熊果酸含量测定的方法。在测定夏枯草的实验条件优化过程中,对缓冲液的选择及浓度、手性选择剂的选择及浓度、提取方式、电压及管长等多因素的影响进行了详细的考察。在优化的实验条件下,以1.2mmol·L-1三乙胺-HCl（pH=10.60）+0.08mmol·L-1β-CD为电泳介质,分离电压12.5kV,重力进样10s（高度20cm）,管长50cm,齐墩果酸和熊果酸峰型好,在10min内实现基线分离。齐墩果酸和熊果酸浓度在4.1～114.8μg/ml和4.3～120.4μg/ml的范围内呈良好的线性关系,夏枯草的平均回收率分别为96.7%和98.2%。在不同的优化试验条件下,对待测药材进行了方法学研究,并且对不同产地的药材进行了含量测定。实验证明该方法简便、快速,为药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供了新方法的借鉴。第三部分建立了高效毛细管电泳——高频电导法检测健胃消食片中熊果酸和橙皮苷含量测定的方法。实验对缓冲液的选择及浓度、手性选择剂的浓度、提取方式、电压及管长等影响因素进行了详细考察。在优化的实验条件下,以1.2mmol·L-1三乙胺-HCl（pH=10.60）+0.24mmol·L-1β-CD为电泳介质,分离电压12.5kV,管长54cm,熊果酸和橙皮苷峰型好,在10min内实现基线分离。随后对健胃消食片进行了方法学研究,并且对不同批号的样品进行了含量测定。熊果酸和橙皮苷的浓度分别在10.55～105.50μg·mL-1和11.25～113.50μg·mL-1的范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.7%和97.6%。实验证明该方法可以成功应用于健胃消食片中熊果酸和橙皮苷的含量测定,结果令人满意。