共沉淀—还原法制备Ni-Co合金粉末及其在薄壁金刚石钻头中的应用研究

论文摘要

在金刚石制品行业中，战略金属Co一直被认为是最出色的金属胎体材料。然而，Co作为一种稀有而昂贵的金属，全球储量极其有限，价格逐年上涨。由于我国Co资源缺乏，产量难以满足需求，外购受到国际市场行情波动的困扰，其应用受到了很大限制。因此探求Co的代用品具有十分重要的意义。由于Ni与Co在元素周期表中同属铁族金属，其密度、熔点、原子半径等物理性质及化学性质相近，都能很好的润湿金刚石，即从理论上分析以镍代钴是可行的。从成本上分析，地壳中Ni的全球储量约为Co的15倍，资源较丰富，是一种相对Co价格较便宜的金属，用Ni部分或全部代替Co作金刚石工具胎体材料，生产“Ni代Co金刚石工具”将会降低金刚石工具的生产和使用成本，具有广阔的市场前景和显著的社会经济效益。本文采用共沉淀-还原法制备Ni-Co合金粉末，较系统地探讨了Ni-Co合金粉末的制备工艺、烧结工艺与力学性能，研究了Ni-Co合金粉末作胎体材料的薄壁金刚石钻头钻切钢筋混凝土的工作情况，并与相同规格薄壁纯Co金刚石钻头进行了对比。全文得到的主要结论如下：1．采用六水合氯化钴、六水合氯化镍为原料，草酸为沉淀剂，用氨水调节反应液的pH值，采用共沉淀法制得前驱体，前驱体物相组成是单一的固溶体相。将前驱体进行煅烧、还原处理后得到Ni-Co合金粉末，粉末粒度、形貌、组分含量可控。Ni-Co合金粉的物相组成是Ni-Co固溶体，晶体结构是面心立方。2．溶液pH值对粉末的产率和形貌影响很大。在实验所选定的pH值范围内，最佳的pH范围为6.0～6.5，在此pH范围内，所得合金粉末呈近球形。反应温度和盐溶液浓度对粉末的粒度有较大的影响。在实验所选定的反应温度和盐溶液浓度范围内，最佳反应温度为70℃，最佳浓度为[Ni2+]+[Co2+]=0.8mol／L。加料方式对粉末的分散性有重大影响，选用并流法所得粉末的分散性最好。3．前驱体煅烧和还原均在推杆式炉中进行，当煅烧与还原时间均是60min时，最佳煅烧温度为400℃，最佳还原温度为550℃。4．在实验热压温度范围内，随热压温度升高，Ni-Co合金综合力学性能下降，在700℃的热压温度下能获得最佳的综合力学性能。Ni-Co合金粉适合低温烧结，理想的热压温度应低于800℃。5．在Co含量变化范围10～50％内，随Co含量增加，合金综合力学性能提高，Co含量增加到30％后，力学性能提高趋势减缓，700℃热压时30％Co、40％Co、50％Co的Ni-Co合金的抗弯强度分别为1188.7 Mpa、1220.5 Mpa、1227.1 Mpa。6．在实验热压温度度范围内，750℃时70Ni30Co合金与金刚石界面结合最好，对金刚石的把持力最高。钻切高钢筋百分率钢筋混凝土（钢筋百分率为3.3％）时，70Ni30Co合金钻头的平均速度与纯Co钻头相当，钻切混凝土的速度明显比纯Co钻头快。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 概序
• 1.2 金刚石工具金属胎体材料的组成
• 1.2.1 骨架相金属粉末
• 1.2.2 辅助骨架相金属粉末
• 1.2.3 粘结相金属粉末
• 1.3 国内外金刚石工具用金属胎体粉末研究现状
• 1.3.1 有研粉末新材料有限公司 YHJ预合金粉
• 1.3.2 安泰科技股份有限公司 Follow预合金粉
• 1.3.3 Eurotungstene 公司NEXT预合金粉
• 1.3.4 Dr.Fritsch公司Diabase预合金粉末
• 1.3.5 Umicore公司Cobalite系列预合金粉末
• 1.4 金属胎体粉末的主要生产方法
• 1.4.1 雾化法
• 1.4.2 机械合金化法
• 1.4.3 羰基物热离解法
• 1.4.4 电解法
• 1.4.5 沉淀法
• 1.5 本论文研究目的及内容
• 第二章 Ni-Co合金粉末的制备
• 2.1 引言
• 2.2 实验方案的选择及依据
• 2.2.1 沉淀方法的选择
• 2.2.2 沉淀剂的选取
• 2.2.3 镍钴盐的选择
• 2.3 实验设备
• 2.3.1 电热恒温水浴锅
• 2.3.2 实验室用pH计
• 2.3.3 电动搅拌机
• 2.3.4 抽滤器
• 2.3.5 真空干燥箱
• 2.3.6 水平管状推杆式炉
• 2.4 Ni-Co合金粉的制备
• 2.4.1 共沉淀反应机理
• 2.4.2 共沉淀前驱体的制备
• 2.4.3 前驱体的后续处理
• 2.5 共沉淀前驱体的表征
• 2.6 共沉淀前驱体的热重—差热分析
• 2.7 本章小结
• 第三章 工艺因素对Ni-Co合金粉末特性的影响
• 3.1 引言
• 3.2 分析测试方法及标准
• 3.3 反应液pH值的影响
• 3.3.1 对粉末收得率的影响
• 3.3.2 对粉末形貌的影响
• 3.4 反应温度的影响
• 3.4.1 反应温度对收得率的影响
• 3.4.2 反应温度对粉末费氏粒度的影响
• 3.5 浓度的影响
• 3.5.1 浓度对粉末粒度的影响
• 3.5.2 浓度对合金粉末松装密度的影响
• 3.6 加料方式的影响
• 3.7 煅烧—还原工艺因素对粉末特性的影响
• 3.7.1 煅烧温度的影响
• 3.7.2 还原温度的影响
• 3.8 本章小结
• 第四章 热压Ni-Co合金物理力学性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 Ni-Co合金粉的表征
• 4.2.1 Ni-Co合金粉物相分析
• 4.2.2 Ni-Co合金粉的物理参数
• 4.3 Ni-Co合金粉末的热压
• 4.3.1 Ni-Co合金粉末热压方案
• 4.3.2 Ni-Co合金粉热压工艺
• 4.4 合金性能测试手段及方法
• 4.5 合金物理力学性能研究
• 4.5.1 合金显微组织观察
• 4.5.2 合金相对密度、硬度与热压温度的关系
• 4.5.3 抗弯强度与热压温度的关系
• 4.5.4 合金断口形貌分析
• 4.6 本章小结
• 第五章 Ni-Co合金粉末在薄壁金刚石钻头中的应用
• 5.1 引言
• 5.2 含金刚石复合烧结体的力学性能
• 5.2.1 实验方案
• 5.2.2 复合体的力学性能
• 5.3 钻切实验
• 5.3.1 实验方案
• 5.3.2 钻头制备工艺流程
• 5.3.3 实验条件
• 5.3.4 实验结果与讨论
• 5.4 本章小结
• 第六章 主要结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的论文