论文题目: 纳米线及其阵列的制备与磁性研究
论文类型: 硕士论文
论文专业: 凝聚态物理
作者: 石然
导师: 翟亚
关键词: 多孔氧化铝模板,电沉积,磁性纳米线阵列,矩形比,各向异性
文献来源: 东南大学
发表年度: 2005
论文摘要: 近年来,在纳米科学技术蓬勃发展的背景下,低维材料在基础研究方面方兴未艾,其潜在的应用价值和所提出的新颖物理问题,吸引了众多科学工作者的注意。材料的尺寸和维度的降低,可以使得材料的结构和性质发生极大的改变。采用多孔氧化铝膜为模板,用电化学方法可沉积磁性纳米线及其阵列。这种制备方法有很多优点,如氧化铝模板在较高温度下具有较好的稳定性和可控制性;通过调节阳极氧化参数,可以控制模板的孔径、孔间距、模板的厚度;氧化铝膜中的孔径可控制在纳米量级,孔道的均一性较好,孔道排列密度大,可制得纳米量级直径的磁性柱体阵列,可能用于高密度垂直磁性记录。用模板法制备纳米线的研究在我实验室起步较迟,2003年9月始建化学工艺设备,经过一年多的学习和摸索,对制备多孔氧化铝模板和沉积纳米线的工艺取得了基本的经验,并对多孔氧化铝膜形成原理以及制备的Fe、Ni、Co及Co-Ni纳米线晶体结构、形貌、成份、与磁性进行了研究。具体工作如下:1.关于多孔氧化铝模板制备工艺的研究。用电化学阳极氧化的方法,研究多孔氧化铝膜的制备工艺,初步分析了多孔氧化铝膜的结构、形态及形成机理;并用不同种类不同浓度的电解液,通过改变阳极氧化电压和反应时间,探索影响多孔氧化铝膜的因素。实验发现用不同电解液制得的多孔氧化铝膜孔径不同;在特定的电压下,经过较长的阳极氧化反应时间,可以生成直径均匀的纳米线。最后确定我们的工艺是采用0.3mol/l的硫酸作为电解液,20V直流电阳极氧化11小时,扩孔85分钟。模板中的氧化层厚度约为10微米,孔径平均约为20nm。但是由于铝片纯度及制备工艺的限制,孔洞的有序排列程度还有待进一步提高。2.进行了电沉积纳米线制备工艺的研究,包括制备条件对结构、形貌的影响。在制得的多孔氧化铝膜基础上成功地用交流法沉积了Fe、Ni、Co单金属磁性纳米线及Co-Ni合金纳米线。得到的纳米线直径为20nm左右,长度在2μm至5μm,最长达10μm,平均约为4μm;由形貌图看出纳米线排布规则,底部排列尤其整齐、密集,显然纳米线沉积始于氧化膜中纳米孔洞的底部。通过测量我们发现:得到的Fe纳米线为体心立方（bcc）结构,在（110 ）、（211）和（220）方向存在择优取向;Ni纳米线为面心立方结构（fcc）,择优取向为（111）;Co纳米线为六角密堆积结构（hcp）,两个衍射峰较强,分别对应Co（002）、（110）面的衍射。实验发现沉积交流电频率的不同对制得的纳米线在物相上没有本质区别。3.纳米线磁性研究。用振动样品磁强计（VSM）对得到的Fe、Ni、Co、Co-Ni纳米线进行磁性测量,分别将磁场加在垂直模板平面（即平行纳米线的长轴）方向,和平行模板平面（即垂直纳米线的长轴）方向,所得磁滞回线的剩磁比Mr/Ms和矫顽力Hc均表现出各向异性,易磁化方向沿轴向。这些长径比约为200的纳米线形状各向异性的易磁化方向显然是纳米线的轴向,即垂直于膜面。实验得到沿纳米线长轴方向时代表性数据如下: Ni纳米线矫顽力Hc为1040 Oe, Mr/Ms=0.97;Co纳米线为1653Oe,Mr/Ms=0.45,与近期文献报道接近。Fe纳米线矫顽力最大达到2410Oe,剩磁比为0.87,比一般文献报道大。与垂直于长轴方向的性能对比,Fe、Ni的易磁化方向均明显地沿纳米线长轴,但Co不明显,其形状各向异性与磁晶各向异性可能有抵消作用。初步研究了沉积频率对纳米线性质的影响,认为高的沉积频率可以使纳米线更加致密。因为交流电沉积是不连续的过程,负半周期沉积,正半周期不沉积,因而得到的纳米线可能会形成不连续的结构。沉积频率高,则纳米线会更加致密。另外初步尝试了用模板法制备Ni-Co纳米线,并通过改变电解液中Ni、Co的比例来改变纳米线中Ni、Co原子比。实验发现在沉积过程中,Ni和Co的沉积速度不相同,因此在氧化铝孔洞内形成的Ni-Co合金的原子比并不等于在电解液中的Ni2+、Co2+离子比。要想得到含Ni高的合金阵列膜,溶液中Ni2+浓度必须比Co2 +浓度高出许多。
论文目录:
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 纳米材料的发展概况
1.2 一维纳米材料的发展概况
1.3 磁记录的发展趋势
1.4 磁滞现象
1.5 磁各向异性
1.5.1 磁晶各向异性
1.5.2 形状各向异性
1.5.3 应力磁各向异性能
1.6 单畴磁体及其反磁化过程
1.6.1 单畴微粒的均匀转动过程和磁滞回线
1.6.2 单畴微粒的非均匀转动
1.7 研究的主要内容
参考文献
第二章 实验方法
2.1 电沉积法制备纳米线
2.2 结构表征与物性测量
2.2.1 X射线衍射
2.2.2 透射电子显微镜（TEM）
2.2.3 扫描电子显微镜（SEM）
2.2.4 振动样品磁强计（VSM）
参考文献
第三章 多孔氧化铝模板制备方法的研究
3.1 电化学阳极氧化法生成多孔氧化铝膜的原理
3.1.1 铝及阳极氧化铝膜的物理、化学性质
3.1.2 电化学阳极氧化法制氧化铝膜的原理
3.1.3 影响氧化铝膜结构的参数
3.2 样品、试剂和装置准备
3.2.1 样品、试剂
3.2.2 反应装置
3.3 样品制备
3.3.1 预处理
3.3.2 阳极氧化反应
3.3.3 后处理
3.4 样品观察
3.5 实验分析
3.5.1 反应条件对氧化铝膜的影响
3.5.2 阳极氧化过程中电流的变化情况
3.6 总结
参考文献
第四章 单金属磁性纳米线的制备及其磁学特性
4.1 电沉积制备纳米材料的方法
4.2 实验
4.2.1 交流电沉积法制备Fe磁性纳米阵列
4.2.2 交流电沉积法制备Ni磁性纳米阵列
4.2.3 交流电沉积法制备Co磁性纳米阵列
4.2.4 样品处理及测量
4.3 实验结果与分析
4.3.1 Fe纳米线研究
4.3.2 Ni纳米线研究
4.3.3 Co纳米线研究
4.4 本章小结
参考文献
第五章 Ni-Co纳米线的制备与研究
5.1 Ni-Co纳米线的研究背景
5.2 Ni-Co纳米线的制备
5.3 实验结果与分析
5.3.1 X射线衍射分析
5.3.2 透射电子显微镜分析
5.3.3 Ni-Co纳米线成份的确定
5.3.4 Ni-Co纳米线阵列的宏观磁性研究
参考文献
致谢
攻读硕士期间发表的论文
发布时间: 2007-06-11
参考文献
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