人参皂苷无机催化的反应控制及其产物的分离制备

论文摘要

本论文主要研究了用Fe3+无机催化法将PPD转化为人参皂苷Rg3、Rg5和RK1,对反应条件进行优化,并进行Rg3、Rg5、RK1粗产品的分离提纯及精制。本实验以人参二醇皂苷PPD为底物,Fe3+为催化剂,初步确定催化人参皂苷的主要产物是Rg3的反应条件为：底物浓度1.6%,Fe3+浓度1050 mmol/L,温度50℃,时间10 h。人参皂苷无机催化产物主要含Rg5、RK1最佳反应条件是：底物浓度为0.1%,Fe3+浓度为1800 mmol/L,温度5℃,时间88 h。AB-8大孔吸附树脂对催化产物进行分离,再用硅胶柱进一步分离提纯。7倍柱体积的46%乙醇能将皂苷Rg3洗脱下来,用5倍柱体积66%乙醇将皂苷Rg5洗脱下来。PPD经Fe3+催化后,经过AB-8大孔吸附树脂吸附分离和硅胶柱进一步提纯分别得到较纯Rg3得率为14.10%。Rg5和RK2得率为17.10%。6倍柱体积的46%乙醇能将皂苷Rg3洗脱下来,用7倍柱体积66%乙醇将皂苷Rg5洗脱下来。PPD经催化反应后,经过AB—8大孔吸附树脂吸附分离和硅胶柱进一步提纯分别得到较纯Rg3得率为3.32%,Rg5和RK1得率为18.91%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 人参
• 1.1.1 人参的形态
• 1.1.2 人参的化学成分
• 1.2 人参皂苷
• 1.2.1 人参皂苷
• 1.2.2 理化性质
• 3'>1.2.3 人参皂苷Rg₃
• 1.3 人参皂苷转化方面的研究进展
• 1.3.1 化学法
• 1.3.2 生物转化法
• 1.3.3 金属离子的无机催化
• 1.4 本文的研究内容
• 第二章 材料与方法
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 薄层层析法
• 2.2.2 缓冲液的制备
• 3+溶液的制备'>2.2.3 Fe³⁺溶液的制备
• 2.2.4 底物溶液的制备
• 3+催化反应步骤'>2.2.5 Fe³⁺催化反应步骤
• 3+催化反应条件的确定'>2.2.6 Fe³⁺催化反应条件的确定
• 2.2.7 AB—8大孔吸附树脂提取人参皂苷
• 2.2.8 硅胶柱层析法分离人参皂苷
• 3与20（R）-Rg₃的分离'>2.2.9 20（S）-Rg₃与20（R）-Rg₃的分离
• 2.2.10 高效液相色谱（HPLC）
• 第三章 结果与讨论
• 3+催化人参皂苷反应条件的研究'>3.1 Fe³⁺催化人参皂苷反应条件的研究
• 3的无机催化反应条件'>3.1.1 产物中主要含Rg₃的无机催化反应条件
• 5和RK₁的无机催化反应条件'>3.1.2 产物中主要含Rg₅和RK₁的无机催化反应条件
• 3+最佳催化条件的测定'>3.1.3 Fe³⁺最佳催化条件的测定
• 3.2 无机催化人参皂苷在AB—8大孔吸附树脂中的分离制备
• 3.2.1 人参皂苷催化产物的制备
• 3.2.2 高效液相色谱法检测
• 3.3 AB-8大孔吸附树脂纯化人参皂苷
• 3.3.1 梯度洗脱乙醇浓度的确定
• 3.3.2 不同梯度的乙醇洗脱所需体积的确定
• 3.4 硅胶柱层析法对催化产物的分离纯化
• 3'>3.4.1 硅胶柱分离催化产物Rg₃
• 5、RK₁'>3.4.2 硅胶柱分离催化产物Rg₅、RK₁
• 3与20（R）-Rg₃的分离'>3.5 20（S）-Rg₃与20（R）-Rg₃的分离
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢