异丙隆、扑草净及氯氟吡氧乙酸的残留分析方法研究

论文摘要

异丙隆、扑草净和氯氟吡氧乙酸都是有机化合物类除草剂。其中异丙隆是取代脲类选择性除草剂,扑草净是均三氮苯选择性除草剂,氯氟吡氧乙酸是氧乙酸类除草剂。三种除草剂都广泛应用在现代农业中以防除草害,有着良好的防除效果。但它们对环境都有毒害作用,其对土壤、水体等自然环境的污染及其引起的农产品安全问题,引起了人们的广泛关注。因此建立一种灵敏、高效的同时测定异丙隆、扑草净及氯氟吡氧乙酸的残留量的方法非常有必要。国内外对于上述三种除草剂单一的残留检测方法报道较多,但是对于同时检测环境中这三种除草剂的方法研究鲜有报道。本研究为前述三种除草剂提供了两种残留分析方法。本文首先研究了液液分配（LLE）及固相萃取（SPE）对土壤、水及甘蓝样品进行前处理的方法,利用高效液相色谱-紫外检测器法（HPLC-UVD）同时测定样品中异丙隆、扑草净及氯氟吡氧乙酸的残留量。水样用LC-18固相萃取小柱（SPE-C18）分离、净化和富集；土壤样品用甲醇：水=3：1（V/V）的混合溶液为提取剂,经振荡提取后,液液分配（LLE）净化和分离；甘蓝样品以乙腈为提取溶剂,振荡法提取,氟罗里硅土固相萃取小柱（SPE-Florisil）分离、净化。结果表明,异丙隆、扑草净以及氯氟吡氧乙酸在0.05-10.0mgL-1范围内线性良好,相关系数R2依次为：0.9999、1.0000、0.9999。仪器对上述三种除草剂的最低检出限（LOD）依次为：1.1、0.8、6.1μg L-1。水样平均添加回收率为86.7%-99.1%,相对标准偏差为0.9%～6.6%；土壤样品平均添加回收率为83.9%～93.4%,相对标准偏差为1.2%～8.0%；甘蓝样品平均添加回收率为88.1%～97.4%,相对标准偏差为3.6%～7.9%。此外,浊点萃取耦合高效液相色谱（CPE-HPLC）检测土壤、水及甘蓝样品中的异丙隆和扑草净的残留量也得到了研究。以非离子表面活性剂Poly ethylene glycol6000（PEG-6000）为萃取剂,考察了色谱测定条件,用C18色谱柱进行分离,在紫外波长为238nm处进行检测。同时优化了浊点萃取的可变量参数,并利用了Langmuir曲线对所需表面活性剂的用量进行了定量的拟合。最后,浊点萃取的参数定为2.4%的PEG-6000（w/v）,11%的Na2SO4（w/v）水溶液,在50℃水浴中平衡25min。水样平均添加回收率为85.4%～90.6%,相对标准偏差为0.8%～6.2%；土壤样品的平均添加回收率为84.4%～92.7%,相对标准偏差为2.0%～6.0%；甘蓝样品的平均添加回收率为84.4%～92.1%,相对标准偏差为2.0%-7.2%。本实验建立了快速、绿色、灵敏的检测三种不同环境介质中异丙隆和扑草净两种除草剂的残留分析方法,能够满足农药残留检测的要求。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 1 选题背景
• 2 研究的意义、内容及技术路线
• 2.1 研究的意义
• 2.2 研究的内容
• 2.3 研究的技术路线
• 参考文献
• 第一章 文献综述
• 1 异丙隆、扑草净和氯氟吡氧乙酸概况及其残留分析研究进展
• 2 农药残留分析前处理技术
• 2.1 固相萃取
• 2.2 浊点萃取
• 2.3 固相微萃取
• 2.4 基质固相分散萃取
• 2.5 超临界流体萃取
• 2.6 加速溶剂萃取技术
• 2.7 免疫亲和色谱
• 3 农药残留分析常用的检测技术
• 3.1 气相色谱分析
• 3.2 高效液相色谱法
• 3.3 气相色谱-质谱联用技术
• 3.4 液相色谱-质谱联用技术
• 参考文献
• 第二章 高效液相色谱法同时测定环境中异丙隆、扑草挣及氯氟吡氧乙酸的残留量
• 摘要
• 1 引言
• 2 材料与方法
• 2.1 仪器设备
• 2.2 药品与试剂
• 2.3 实验方法
• 3 结果与讨论
• 3.1 色谱条件的优化
• 3.2 样品的提取与净化
• 3.3 线性范围、检出限
• 3.4 方法的精密度和准确度
• 4 本章结论
• 参考文献
• 第三章 异丙隆和扑草净的浊点萃取-高效液相色谱法研究
• 摘要
• 1 引言
• 2 材料与方法
• 2.1 仪器设备
• 2.2 药品与试剂
• 3 实验方法
• 3.1 浊点萃取异丙隆和扑草净
• 3.2 不同环境样品中异丙隆及扑草净的浊点萃取-高效液相色谱分析
• 3.3 样品的加标及添加回收率测定
• 4 结果与讨论
• 4.1 色谱条件的选择
• 4.2 浊点萃取条件的选择
• 4.3 样品的添加回收率方法特征
• 5 本章小结
• 参考文献
• 全文结论
• 致谢