安全玻璃用高粘度PVB树脂的合成工艺研究

论文摘要

高粘度聚乙烯醇缩丁醛（PVB）树脂由于其具有优良的粘结性能和光学性能,广泛应用于安全玻璃的夹层材料。随着我国经济的快速发展,对树脂的需求也急剧上升。但国内生产的树脂粘度低、缩醛率低、透明度低,不能满足安全玻璃夹层材料的使用要求。本文首先探讨了缩醛率的测定方法,发现主要存在滴定终点难以准确判断和计算公式不明确等问题。本文用甲基橙作指示剂,在明确缩醛率定义的基础上选择计算公式,平行实验得到的缩醛率的相对平均偏差为0.33%。其次,提出了一种以水/异丙醇做溶剂合成高粘度PVB树脂的新工艺。初步优选出适宜的反应温度、反应时间、物料配比等工艺参数,结果表明：水/异丙醇溶剂体系的最佳比值为V（水）：V（异丙醇）=175：25,树脂不仅具有在溶解法工艺中缩醛率高、缩合分布均匀的优点,而且保持在沉淀法工艺中收率高、清洗容易的优点。选用增塑剂三乙二醇二（2-乙基己酸）酯（3GO）,对制得的PVB树脂进行了性能测试,探讨了不同含量的3GO对PVB膜拉伸强度、断裂伸长率、玻璃化转变温度、熔体流动速率等性能的影响。结果表明：3GO的含量为30%时,膜片综合性能最好。另外,通过对三种PVB树脂结构和性能之间的比较,得到选择合适相对分子量的PVB树脂是制备出高性能PVB膜的重要因素。最后,为了提高树脂的加工性能,采用溶解法,以乙醇为溶剂,正硅酸乙酯（TEOS）为扩链剂,合成了支化型PVB树脂,结果表明：接枝后溶液的粘度为780mPa·s,比不加扩链剂降低了1220mPa·s,是降低PVB树脂粘度的一种有效方法。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 概述
• 1.2 国内外PVB树脂及膜片的发展历史、现状和前景
• 1.2.1 国外PVB的发展历史、现状和前景
• 1.2.2 国内PVB的发展历史、现状和前景
• 1.3 高粘度PVB树脂的应用
• 1.3.1 在汽车领域上的应用
• 1.3.2 在建筑领域上的应用
• 1.3.3 在光伏电池上的应用
• 1.4 PVB树脂的工业生产方法
• 1.4.1 一步法
• 1.4.2 沉淀法
• 1.4.3 溶解法
• 1.5 PVB树脂的质量标准
• 1.6 PVB树脂结构与性能之间的关系
• 1.6.1 PVB树脂基团间的相互关系
• 1.6.2 PVA的相对分子量对缩醛率的影响
• 1.6.3 PVB树脂的相对分子量、粘度及拉伸强度之间的关系
• 1.7 PVB膜的研究概况
• 1.7.1 PVB膜常用增塑剂
• 1.7.2 PVB膜的其他助剂
• 1.7.3 PVB膜的性能和质量指标
• 1.8 课题的研究目的、内容及意义
• 1.8.1 课题的意义
• 1.8.2 本课题的目的
• 1.8.3 主要的研究内容
• 第二章 缩醛率测定方法的研究
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验试剂
• 2.2.2 实验仪器
• 2.2.3 实验步骤
• 2.2.4 测试原理
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 计算公式的选择
• 2.3.2 PVB乙醇溶液pH的影响
• 2.3.3 指示剂的选择
• 2.4 小结
• 第三章 高粘度PVB树脂的合成研究
• 3.1 前言
• 3.2 PVB的合成原理
• 3.3 实验部分
• 3.3.1 实验原料
• 3.3.2 实验仪器与测试设备
• 3.3.3 合成工艺
• 3.3.4 分析表征
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 PVA含量对体系粘度和PVB缩醛率的影响
• 3.4.2 丁醛用量对PVB缩醛率的影响
• 3.4.3 HCl用量对PVB缩醛率的影响
• 3.4.4 十二烷基硫酸钠用量对树脂形态的影响
• 3.4.5 反应温度对PVB缩醛率的影响
• 3.4.6 反应时间对PVB缩醛率的影响
• 3.4.7 异丙醇用量对PVB树脂形态和缩醛率的影响
• 3.4.8 搅拌速度对PVB树脂形态和缩醛率的影响
• 3.4.9 反应过程中体系粘度的变化
• 3.5 PVB的结构表征
• 3.5.1 红外表征
• 3.5.2 相对分子量的测定
• 3.5.3 粘度的测定
• 3.5.4 玻璃化转变温度的测定
• 3.6 小结
• 第四章 PVB膜的制备
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验原料
• 4.2.2 实验仪器
• 4.2.3 制备工艺
• 4.2.4 性能测试
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 3GO的含量对PVB-Ⅰ膜力学性能的影响
• g的影响'>4.3.2 3GO的含量对PVB-Ⅰ膜T_g的影响
• 4.3.3 3GO的含量对PVB膜熔体流动速率的影响
• 4.3.4 三种PVB膜的性能比较
• 4.4 小结
• 第五章 支化型PVB树脂的合成研究
• 5.1 前言
• 5.2 实验的合成原理
• 5.2.1 乙二醛的接枝机理
• 5.2.2 正硅酸乙酯的接枝机理
• 5.3 实验部分
• 5.3.1 实验原料
• 5.3.2 实验工艺
• 5.3.3 分析表征
• 5.4 结果与讨论
• 5.4.0 沉淀法制备支化型PVB树脂
• 5.4.1 溶解法制备支化型PVB树脂
• 5.4.2 乙二醛加量对溶液粘度的影响
• 5.4.3 乙二醛加入时间对溶液粘度的影响
• 5.4.4 TEOS用量对溶液粘度的影响
• 5.4.5 TEOS加入时间对溶液粘度的影响
• 5.4.6 反应时间对PVB缩醛率的影响
• 5.5 小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 论文主要研究成果
• 6.2 创新点
• 6.3 论文的不足与值得再深入研究的问题
• 参考文献
• 致谢
• 发表文章