蒎烯环氧化物与顺丁烯二酸酐的共聚反应及产物特性的研究

蒎烯环氧化物与顺丁烯二酸酐的共聚反应及产物特性的研究

论文摘要

本论文以松节油为主要原料进行环氧化制得了α-环氧蒎烷。在两种条件(催化剂和无催化剂)下实现了环氧蒎烷与顺丁烯二酸酐的热引发和微波引发共聚合反应,产物为一种新型的不饱和聚酯。采用溶解沉淀的方法对共聚产物进行分离提纯,用紫外分光光度法检测了产物提纯的程度;在无催化剂和DMC催化剂的共聚反应中,分别研究了反应时间、温度、原料配比对热聚合产物的影响及反应时间、微波功率、原料配比对微波共聚产物的影响:在α,α’-联呲啶催化剂下,于室温条件下实现了环氧蒎烷与顺丁烯二酸酐的共聚合。本文还使用紫外光谱、红外光谱、粘度测定、核磁共振等方法对共聚产物进行了分析,研究了环氧蒎烷与顺丁烯二酸酐共聚合产物的特性。 本论文研究结果表明,在无催化剂条件下,环氧蒎烷与顺丁烯二酸酐热聚合反应的最佳条件为:80℃下反应4小时,使用DMC催化剂可使共聚物的分子量增高,使用α,α-联吡啶催化剂可获得分子量更大的固态聚合产物。对环氧蒎烷与顺丁烯二酸酐开环共聚反应中反应混合物紫外吸光度的变化规律的研究结果表明,反应中反应混合物中218nm处的吸光度基本稳定,随反应时间的延长反应混合物粘度增大。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 研究背景
  • 前言
  • 1.1 松节油的应用领域及国内外发展现状
  • 1.1.1 松节油的应用领域
  • 1.1.2 松节油的国外生产现状及发展动态
  • 1.1.3 松节油的国内生产现状及发展动态
  • 1.1.4 对我国松节油生产及研究现状的展望
  • 1.2 环氧化物开环聚合催化体系研究进展
  • 1.2.1 阳离子聚合反应
  • 1.2.2 阴离子聚合反应
  • 1.2.3 配位聚合反应
  • 1.3 微波在聚合反应中的应用现状
  • 1.3.1 微波促进有机反应技术的基本原理
  • 1.3.2 微波在聚合物合成中的应用
  • 1.3.3 微波在聚合物加工中的应用
  • 1.4 本课题的研究目的及意义
  • 第二章 实验主要原料、仪器设备及实验方法
  • 2.1 实验路线
  • 2.2 过氧乙酸的制备及其含量的测定
  • 2.3 α-蒎烯的环氧化反应
  • 2.4 环氧值的测定
  • 2.5 DMC催化剂的制备
  • 2.6 环氧蒎烷聚合反应
  • 2.7 聚合产物的纯化
  • 2.8 聚合产物粘度的测定
  • 2.9 酸值的测定
  • 2.10 紫外分光光度法的仪器设备及实验方法
  • 2.11 红外光谱分析的仪器设备及实验方法
  • 1H NMR实验'>2.121H NMR实验
  • 2.13 扫描电镜(SEM)实验
  • 2.14 分光光度法测反应混合物中218nm处紫外吸光度的实验
  • 2.15 分光光度法测反应混合物中环氧基浓度的实验
  • 第三章 结果与讨论
  • 3.1 聚合产物分离、提纯的研究
  • 3.2 无催化剂条件下的环氧蒎烷与顺丁烯二酸酐开环共聚反应的研究
  • 3.2.1 环氧蒎烷与顺丁烯二酸酐的热聚合反应
  • 3.2.2 环氧蒎烷与顺丁烯二酸酐的微波聚合反应
  • 3.2.3 紫外光谱分析
  • 3.2.4 红外光谱分析
  • 1H NMR谱'>3.2.51H NMR谱
  • 3.3 DMC催化剂下环氧蒎烷与顺丁烯二酸酐开环共聚反应的研究
  • 3.3.1 DMC催化体系下开环共聚反应
  • 3.3.2 紫外光谱分析
  • 3.3.3 红外光谱分析
  • 1H NMR谱'>3.3.41H NMR谱
  • 3.3.5 DMC催化剂参加反应前后变化的初步研究
  • 3.4 α,α’-联吡啶催化剂条件下环氧蒎烷与顺丁烯二酸酐开环共聚反应的研究
  • 3.4.1 聚合产物性质的研究
  • 3.4.2 紫外光谱分析
  • 3.4.3 红外光谱分析
  • 1H NMR谱'>3.4.41H NMR谱
  • 3.5 在无催化剂及催化剂条件下共聚产物的UV和IR图的比较
  • 3.5.1 UV图的比较
  • 3.5.2 IR图的比较
  • 3.6 环氧蒎烷与顺丁烯二酸酐及环氧氯丙烷与顺丁烯二酸酐开环共聚反应中反应混合物紫外吸光度的变化规律
  • 3.6.1 环氧蒎烷与顺丁烯二酸酐开环共聚反应规律的初步研究
  • 3.6.2 DMC催化剂条件下环氧蒎烷与顺丁烯二酸酐开环共聚反应规律的初步研究
  • 3.6.3 环氧氯丙烷与顺丁烯二酸酐开环共聚反应规律的初步研究
  • 3.6.4 DMC催化剂条件下环氧氯丙烷与顺丁烯二酸酐开环共聚反应规律的初步研究
  • 第四章 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录一 入学以来发表的论文题录
  • 1H MNR谱图'>附录二 共聚产物的UV、FTIR、1H MNR谱图
  • (1) 产物的紫外吸收光谱
  • (2) 产物的红外吸收光谱
  • 1H MNR谱'>(3) 产物的1H MNR谱
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