大黄多糖集成化提取分离方法的研究

论文摘要

本文以大黄为原料,以大黄多糖为目标成分,采用动态循环提取与组合膜分离集成化的方法提取分离大黄多糖。以大黄多糖的纯度及透过率为指标,考察了5根不同截留分子量的聚偏氟乙烯（PVDF）管式膜对大黄多糖纯化效果的影响,筛选出最佳膜组合5×104Dalton和1×104Dalton。并考察了膜操作温度、膜操作压力、进料液浓度、提取温度、药材颗粒度、溶剂量、溶剂循环量、提取分离时间等因素对大黄多糖提取得率和回收率的影响,同时结合正交实验确定了大黄多糖集成化提取分离的最佳工艺条件：膜操作压力在0.13-0.15Mpa,膜进料温度35℃,提取温度80℃、药材颗粒度a=0.3cm,溶剂量为30倍,溶剂循环流速1.47cm/s；先按线路1循环加热15min,使提取液达到80℃,再按线路2集成化提取分离2 h,提取结束后附加组合膜分离操作12h。用凝胶色谱法（GPC）验证了集成化提取分离的纯化效果,紫外分光光度法对大黄多糖进行定量分析,得出在集成化提取分离方法的最佳条件下,大黄多糖的提取得率为5.42%,回收率为83.2%,总得率达4.51%,纯度达25.3%,纯度提高到原提取液的2.37倍。与动态提取相比,大黄多糖的集成化提取分离方法促进了提取的过程；与传统的静提醇沉法相比,大黄多糖的集成化提取分离方法具有更高的大黄多糖总得率和纯度,并大幅缩短工艺时间且降低了能耗,在不消耗乙醇的条件下达到了理想的提取分离效果。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 前言
• 1.1 大黄与大黄多糖
• 1.1.1 大黄
• 1.1.2 大黄的功效主治
• 1.1.3 大黄的主要化学成分
• 1.1.4 大黄多糖的药理作用
• 1.2 多糖的提取分离及分析
• 1.2.1 多糖的分析方法
• 1.2.2 多糖的提取
• 1.2.3 多糖的纯化
• 第2章 集成化思想及选题意义
• 2.1 化学工程中的集成化思想
• 2.2 中药传质分离集成化的现况
• 2.3 动态提取、组合膜分离的集成
• 2.3.1 动态提取
• 2.3.2 组合膜分离
• 2.3.3 动态循环提取、组合膜分离的集成优势
• 第3章 材料与实验方法
• 3.1 实验药品与器材
• 3.1.1 实验主要材料
• 3.1.2 实验主要设备
• 3.2 实验工艺流程
• 3.3 实验考察因素
• 3.3.1 药材预处理
• 3.3.2 膜组合的筛选
• 3.3.3 膜过程温度、压力、料液浓度的优化
• 3.3.4 提取过程溶剂量、温度、颗粒度、循环量的优化
• 3.3.5 提取时间与分离时间的优化
• 3.3.6 正交试验
• 3.4 实验分析方法
• 3.4.1 苯酚硫酸法用于总糖的分析
• 3.4.2 DNS法用于还原糖的分析
• 3.4.3 碘显色法用于淀粉的分析
• 3.5 实验中的计算公式
• 第四章 实验结果与讨论
• 4.1 药材预处理方法的优化
• 4.2 PVDF管式膜组合的筛选
• 4.2.1 小孔径膜的选择
• 4.2.2 大孔径膜的选择
• 4.3 膜分离的单因素实验
• 4.3.1 操作温度的影响
• 4.3.2 操作压力的影响
• 4.3.3 料液浓度的影响
• 4.4 集成后提取段的单因素实验
• 4.4.1 溶剂量的优化
• 4.4.2 提取温度的优化
• 4.4.3 药材颗粒度的优化
• 4.4.4 溶剂循环量的优化
• 4.5 正交实验
• 4.5.1 因素与水平的确定
• 4.5.2 正交实验中大黄多糖提取效果的结果分析
• 4.5.3 正交实验中大黄多糖分离效果的结果分析
• 4.6 提取时间和分离时间的优化
• 4.6.1 提取时间的优化
• 4.6.2 分离时间的优化
• 4.7 最佳工艺条件下大黄多糖的集成化提取分离效果的验证
• 4.8 集成化提取分离法与传统方法的比较
• 4.8.1 大黄多糖集成化提取分离与传统提取分离的工艺流程
• 4.8.2 最佳条件下两种提取分离过程的参数统计
• 4.8.3 静提醇沉、动态提取与集成化提取分离的结果比较
• 4.8.4 凝胶色谱法验证集成化提取分离工艺对大黄多糖的纯化效果
• 第5章 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 所发表论文