含膦阻垢缓蚀剂的合成与性能研究

论文摘要

工业和民用热交换设备结垢或被腐蚀后,将会对设备的安全生产和高效运行产生诸多不利影响:结垢使设备热交换效率大幅下降,能源消耗大幅增加,生产成本上升;结垢使换热设备热传导效率下降,传热升温过热,引发鼓疱、裂纹、爆管等安全事故;腐蚀则会减少设备的使用寿命,并存在安全隐患结垢会引发垢下腐蚀损伤,造成设备穿孔泄漏,缩短设备使用寿命;结垢会使生产工艺不稳,影响产品品质,引发质量事故等。本文以三氯化磷、醋酸和水合成水溶性阻垢缓蚀剂1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸（HEDP）。研究了反应物摩尔比、反应温度、反应时间、回流搅拌时间等影响因素。设计了正交实验,确定了合成HEDP的最佳反应条件。红外光谱分析结果表明:合成的阻垢缓蚀剂中含有磷氧基、羟基等官能团。阻垢实验结果表明,HEDP阻垢缓蚀剂具有低剂量效应,阻CaCO3垢在5mg/L时,其阻垢率达到78.5%,具有低剂量效应,可做为环保阻垢剂使用。缓蚀实验表明,75mg/L剂量时HEDP缓蚀率达到86%,为优良缓蚀剂。进一步,本文在HEDP的基础上,以HEDP和异辛醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,合成一种新型阻垢缓蚀剂1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸异辛酯（HEDP-EHAE）。研究了反应物摩尔比、反应温度、反应时间、回流搅拌时间等影响因素。并在些基础上设计了正交实验,确定了合成HEDP- EHAE的最佳合成条件为:反应摩尔比1:3.5,催化剂量1.5g,反应时间4小时,反应温度为170℃。红外光谱分析表明:产物中有膦酸酯特征官能团的存在。实验结果表明,HEDP-EHAE阻垢剂有以下优良性能:（1）结构中包含有亲水基团膦酸基,而分子中的烷基部分具有一定的疏水性,所以,HEDP- EHAE既能溶于水相,也能溶于油相中,可用于油田防垢中（2）HEDP- EHAE具有很好耐热性,在400℃以下适用（3）HEDP- EHAE作为缓蚀剂有良好性能。实验室工厂取样验证实验表明,HEDP- EHAE能够很好的实现阻垢效果,表明HEDP-EHAE可用于环已烷氧化生产醇酮中,具有广泛的应用前景。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 阻垢技术概况
• 1.1.1 化学法
• 1.1.2 物理法
• 1.1.3 机械法
• 1.2 阻垢剂
• 1.2.1 阻垢剂的发展
• 1.2.2 阻垢剂的类型
• 1.2.3 阻垢剂的作用机理
• 1.2.4 阻垢剂评价方法
• 1.3 缓蚀剂
• 1.3.1 缓蚀剂的发展
• 1.3.2 缓蚀剂的类型
• 1.3.3 缓蚀剂的作用机理
• 1.3.4 缓蚀剂评价方法
• 1.4 本课题的目的及意义
• 1.5 本课题的研究内容及方案
• 1.5.1 HEDP 的合成及性能测试
• 1.5.2 HEDP-EHAE 的合成及性能评价
• 第2章 HEDP 的合成、表征及性能研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验主要试剂、仪器
• 2.1.2 HEDP 的制备
• 2.1.3 HEDP 的结构测试
• 2.1.4 HEDP 静态阻垢性能测定
• 2.1.5 HEDP 缓蚀性能测定
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 HEDP 结构的分析
• 2.2.2 HEDP 合成反应的单因素研究
• 2.2.3 HEDP 合成的正交实验
• 2.2.4 HEDP 阻垢缓蚀性能
• 2.2.5 膦系阻垢剂间的性能对比
• 2.3 本章小结
• 第3章 HEDP-EHAE 的合成、表征与性能试验
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 主要原料与仪器
• 3.1.2 HEDP-EHAE 的合成
• 3.1.3 HEDP-EHAE 结构及酯化率的测定
• 3.1.4 HEDP-EHAE 静态阻垢性能测定
• 3.1.5 HEDP-EHAE 缓蚀性能测定
• 3.1.6 HEDP-EHAE 性能试验
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 HEDP-EHAE 合成反应单因素研究
• 3.2.2 HEDP-EHAE 合成的正交实验
• 3.2.4 HEDP-EHAE 的表征
• 3.2.5 HEDP-EHAE 阻垢试验效果
• 3.3 本章小结
• 第4章 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的论文及参加科研情况