论文摘要
搏心通的原药材葱白为百合科植物分葱Allium fisturosum L. var. caespitosum Makio的干燥鳞茎,性辛温,功效发表、通阳、解毒,可治疗多种疾病。采用超临界CO2萃取技术(SFE )提取搏心通原料药,并对原料药运用气质联用技术进行化学成分分析,检索出了八类成分:有机硫化物、有机胺、杂环化合物、醛、酮、酯、脂肪酸(酯)、长链烷烃。我们还与传统的水蒸气蒸馏法(SDE)进行了比较研究。通过查阅文献资料和药理实验,证明其中的有机硫化物和脂肪酸两类成分为搏心通的有效成分,并针对这两类成分的结构进行详细的分析。本实验将脂肪酸衍生化成相应的酯(甲基酯)解决了脂肪酸GC中拖尾的问题,然后进行GC-MS检索,分离并鉴定出9种脂肪酸(甲酯),计算出它们的相对百分含量。含量较高的依次是亚油酸甲酯(C19H34O2) 62.44%、棕榈酸甲酯(C17H34O2) 21.34%、亚麻酸甲酯(C19H3202) 9.65%。在对有机硫化物的分析中,本实验从生源途径入手,针对硫化物形成过程,来验证检索结构的准确程度。由于搏心通软胶囊原料药为油脂类成分,本实验按照药典(附录IX N)上规定对其理化常数进行了测定,从而确定酸值、皂化值、羟值、碘值的有效范围应分别控制在为4043、177180、127130、4043。实验采用气相色谱法对脂肪酸类成分的质量进行研究。首先确立最佳的色谱条件,色谱柱为:HP-INNOWAX(30 m×0.53 mm×1 um),程序升温法:120℃保持2 min,以10℃/min的速度升到180℃,保持2 min,以2℃/min速度升到184℃,以1℃/min速度升到190℃;然后采用甲酯化法对样品进行衍生化处理,方法学考察结果表明精密度良好,加样回收率为97%103%。证明该方法操作简便,结果准确可靠。运用元素分析仪测定药物总硫,方法学考察结果表明:精密度良好,加样回收率为99%104%,证明了该方法准确可行。结合化学成分分析的结果,将硫元素全部换算成含量最高的2,5-二甲基噻吩的含量,为8.6%。
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