电镀废水与权洗废液微波水热协同铁氧体化研究

论文摘要

电镀废水是电镀生产过程产生的废水,也是一种工业危险废弃物,其含各种金属及重金属离子,如铁（Fe）、锌（Zn）、镍（Ni）、铬（Cr）,这些金属离子是潜在的可利用资源。制备复合铁氧体是解决电镀废水的一种行之有效的方法,它能够将重金属离子固化在铁氧体晶格中,并具有稳定性好,不易溶出等特点。首先,本研究以上海危险废物管理中心提供的电镀废水以及来自上钢二厂的酸洗废液为研究对象,以无害化、减量化、资源化为共处理目标,进行微波水热法合成复合铁氧体。运用响应曲面方法讨论产物形成调控条件（废水体积比、反应pH值、反应时间）对金属离子Zn与Cr在固相中的稳定以及比饱和磁化强度的影响。优化反应条件下合成的尖晶石型复合铁氧体粉体磁性较强,在TCLP浸出范围内稳定,不仅实现了电镀废水与酸洗废液的解毒,也为这两种危险废弃物的综合利用提供了有效途径。其次,研究了影响铁氧体产物磁学特性的因素。（ⅰ）改变反应温度与反应时间控制晶粒生长,研究外因对晶体生长的影响,以及晶粒尺寸变化对磁学特性的影响。反应温度对晶粒的生长所起的作用大于反应时间对其的影响,微波水热法正是利用了快速升温的原理加快反应速率。（ⅱ）含镍、含锌、含铬电镀废水合成铁氧体的磁性差异来源于Ni、Zn、Cr元素在铁氧体比饱和磁化强度中的作用。Zn可以替代Ni在铁氧体中的位置,并调整促进铁氧体的晶化。Cr的掺入从一定程度上改善了三价离子与二价离子的分布。当Ni/Zn摩尔比维持在1.5～4,Cr/Me（Ⅲ）在0.15～0.2时,既起到了调节离子比的作用,又能够获得较高的比饱和磁化强度。最后,研究了铁氧体对孔雀石绿的脱色作用。讨论了铁氧体种类（Ni-Zn铁氧体与Ni-Zn-Cr铁氧体）、铁氧体投加量、孔雀石绿初始浓度与脱色时间对脱色效果的影响。通过模拟废水合成Ni-Zn铁氧体与Ni-Zn-Cr铁氧体对孔雀石绿脱色研究发现,Zn元素的掺入有利于孔雀石绿的脱色,而Cr元素的掺入则不利于脱色且Cr在脱色过程中较易浸出。铁氧体投加量、脱色时间及孔雀石绿初始浓度均会对脱色效果产生影响。脱色效果随铁氧体投加量与脱色时间的增加而增强。脱色率随孔雀石绿初始浓度增加而增大,但由于铁氧体具有一定吸附催化承受能力,因而不适用于初始浓度较大的孔雀石绿染液。实际电镀废水与酸洗废液合成的铁氧体同样对孔雀石绿具有脱色作用。综上所述,微波水热铁氧体化是实现电镀废水与酸洗废液资源化与自净化的有效途径。合成的铁氧体产物作为脱色剂可应用于孔雀石绿染料的脱色。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 图形清单
• 表格清单
• 第一章 概述
• 1.1 电镀废水的性质及处理方法
• 1.1.1 电镀废水的来源、分类及危害
• 1.1.2 电镀废水的主要处理方法
• 1.2 酸洗废液的性质及处理方法
• 1.2.1 酸洗废液的来源、分类及危害
• 1.2.2 酸洗废液的主要处理方法
• 1.3 尖晶石型铁氧体
• 1.3.1 尖晶石型铁氧体的结构
• 1.3.2 尖晶石型铁氧体磁性来源
• 1.3.3 尖晶石型铁氧体材料的合成方法
• 1.3.4 铁氧体的主要应用
• 1.4 微波水热法合成尖晶石型铁氧体研究概况
• 1.5 电镀废水与酸洗废液微波水热铁氧体化的可行性
• 1.6 课题背景、意义及研究内容
• 1.6.1 课题背景及意义
• 1.6.2 研究内容
• 1.6.3 拟解决的关键问题和创新点
• 第二章 实验研究方法
• 2.1 实验材料
• 2.2 实验药品
• 2.3 实验仪器设备
• 2.4 实验方法
• 2.4.1 微波水热合成法
• 2.4.2 毒性浸出方法
• 2.4.3 氧化还原电位测定
• 2.5 计算方法
• 2.5.1 铁源补充量计算方法
• 2.5.2 响应曲面设计
• 2.6 分析测试方法
• 2.6.1 合成材料X 射线衍射分析（XRD）
• 2.6.2 电感耦合等离子体-原子吸收光谱（ICP-AES）
• 2.6.3 振动样品磁强计（VSM）
• 第三章 电镀废水与酸洗废液微波铁氧体化形成调控
• 3.1 电镀废水与酸洗废液微波水热共处理
• 3.2 电镀废水中Cr（Ⅵ）与酸洗废液中Fe（Ⅱ）的氧化还原反应
• 3.3 电镀废水与酸洗废液铁氧体化共处理
• 3.3.1 重金属由液相向固相的转移
• 3.3.2 微波水热合成产物物相分析
• 3.4 响应曲面实验设计
• 3.4.1 实验设计与响应值的确定
• 3.4.2 统计学分析
• 3.5 响应曲面分析
• 3.5.1 因素变化对Zn 与Cr 在固相中稳定性的影响
• 3.5.2 因素变化对产物比饱和磁化强度的影响
• 3.6 操作参数的优化
• 3.7 本章小结
• 第四章 铁氧体磁学特性影响因素探究
• 4.1 影响铁氧体磁学特性的因素
• 4.2 晶体生长动力学
• 4.2.1 晶粒尺寸的计算及对铁氧体磁性的影响
• 4.2.2 动力学方程拟合及活化能的计算
• 4.3 重金属对铁氧体化及磁性的贡献
• 4.3.1 不同电镀废水合成铁氧体特性比较
• 4.3.2 模拟废水合成Ni-Zn 铁氧体的晶体结构
• 4.3.3 模拟废水合成Ni-Zn 铁氧体的宏观磁性
• 4.3.4 模拟废水合成Ni-Zn-Cr 铁氧体的晶体结构
• 4.3.5 模拟废水合成Ni-Zn-Cr 铁氧体的宏观磁性
• 4.4 本章小结
• 4铁氧体对孔雀石绿的脱色作用'>第五章 （Ni-Zn）[Fe-Cr]O₄铁氧体对孔雀石绿的脱色作用
• 5.1 铁氧体对孔雀石绿脱色的意义
• 5.2 模拟废水合成铁氧体对孔雀石绿的脱色作用
• 1-xZn_xFe₂O₄ 对孔雀石绿的脱色作用'>5.2.1 Ni_1-xZn_xFe₂O₄对孔雀石绿的脱色作用
• 2-yCr_yO₄ 对孔雀石绿的脱色作用'>5.2.2 （Ni-Zn）Fe_2-yCr_yO₄对孔雀石绿的脱色作用
• 5.2.3 铁氧体投加量对孔雀石绿脱色率的影响
• 5.2.4 孔雀石绿初始浓度对脱色效果的影响
• 5.3 实际电镀废水合成铁氧体对孔雀石绿的脱色作用
• 5.4 本章小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 作者在攻读硕士学位期间公开发表的论文
• 作者在攻读硕士学位期间所作的项目
• 致谢