分散液液微提取在环境水样和生物样品处理中的应用

论文摘要

以离子液体作为提取溶剂,研究了超声辅助-分散液液微提取环境水样中的三嗪及脲类除草剂,微波辅助-分散液液微提取水中的除草剂,分散液液微提取蜂蜜中的除草剂及均匀离子液体提取环境水样中的三嗪及脲类除草剂。采用超声辅助-离子液体分散液液微提取（UADLLME）-高效液相色谱（HPLC）检测环境水样中的三嗪及脲类除草剂。超声辅助提取是利用超声波在超声过程中产生的强烈空化效应等多级效应,来加快提取过程中的传质作用,从而提高提取效率。采用微波辅助-分散液液微提取（MADLLME）,高效液相色谱法测定环境水样中的扑灭津、去草净、绿麦隆、绿谷隆和利谷隆,用此法对八种环境水样进行了检测,并与液液提取法（LLE）进行比较,实验结果表明,该法消耗样品量和提取溶剂均远远小于LLE,对水样中的除草剂检测具有很好的应用前景。用分散液液微提取（DLLME）-高效液相色谱（HPLC）测定蜂蜜中的扑灭通、扑灭津、去草净、绿麦隆和利谷隆。该法使用表面活性剂Triton X114代替了极性的有机溶剂作为分散剂,减少了对环境的污染,并且蜂蜜样品无需净化,检测限低,该法可用于蜂蜜中其他有害成分检测。用离子液体均匀提取（HILME）-高效液相色谱法（HPLC）测定了环境水样中的阿特拉津、莠灭津、扑灭津、扑草净、去草净、草达津、绿麦隆和利谷隆,并采用该法提取了水样中的氟罗沙星和磺胺喹噁啉。该法首先向样品溶液中加入亲水性的离子液体,然后加入[NH4][PF6]溶液,该溶液阴离子与离子液体阳离子形成不溶于水的离子液体六氟磷酸盐,无需任何外加手段,使实验更加简便易行。

论文目录

• 提要
• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 离子液体概述
• 1.1.1 离子液体的成因及种类
• 1.1.2 离子液体的性质
• 1.1.2.1 溶解性
• 1.1.2.2 极性
• 1.1.2.3 熔点
• 1.1.2.4 粘度
• 1.1.2.5 密度
• 1.1.2.6 电化学性质
• 1.1.2.7 热稳定性
• 1.1.3 离子液体在分析化学中的应用
• 1.1.3.1 离子液体在液液提取中的应用
• 1.1.3.2 离子液体在液相微提取中的应用
• 1.1.3.3 离子液体在固相微提取中的应用
• 1.1.3.4 离子液体在膜提取中应用
• 2提取中的应用'>1.1.3.5 离子液体在超临界CO₂提取中的应用
• 1.2 液相微提取
• 1.2.1 概述
• 1.2.2 液相微提取的模式
• 1.2.2.1 单滴液相微提取
• 1.2.2.2 空心纤维膜提取
• 1.2.2.3 分散液液微提取
• 1.2.3 液相微提取的应用
• 1.2.3.1 环境监测
• 1.2.3.2 医药和生物样品分析
• 1.2.3.3 农残
• 1.3 离子液体在LPME中的应用
• 1.4 三嗪及脲类除草剂
• 1.5 本论文研究的主要内容
• 1.6 参考文献
• 第2章 超声辅助离子液体分散液液微提取-高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪及脲类除草剂
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 试剂和标准品
• 2.1.2 样品制备
• 2.1.3 仪器与实验条件
• 2.1.4 实验方法
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 提取溶剂的体积
• 2.2.2 提取时间
• 2.2.3 提取温度
• 2.2.4 盐浓度
• 2.2.5 pH值
• 2.3 方法评价
• 2.3.1 标准曲线和定量下限
• 2.3.2 样品分析
• 2.4 小结
• 2.5 参考文献
• 第3章 微波辅助-分散液液微提取环境水样中的除草剂
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 试剂和标准品
• 3.1.2 样品制备
• 3.1.3 仪器与实验条件
• 3.1.4 实验方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 提取溶剂种类及体积
• 3.2.2 pH值和盐浓度
• 3.2.3 微波功率和微波提取时间的选择
• 3.2.4 振荡时间的选择
• 3.2.5 离心转速的选择
• 3.3 方法评价
• 3.3.1 标准曲线和定量下限
• 3.3.2 样品分析
• 3.3.3 MADLLME与LLE的比较
• 3.4 小结
• 3.5 参考文献
• 第4章 分散液液微提取-高效液相色谱测定蜂蜜中的除草剂
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 试剂和标准品
• 4.1.2 样品制备
• 4.1.3 仪器与实验条件
• 4.1.4 实验方法
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 提取溶剂的种类和体积
• 4.2.2 分散剂浓度
• 4.2.3 pH值
• 4.2.4 盐浓度
• 4.2.5 提取时间
• 4.3 方法评价
• 4.3.1 标准曲线、工作曲线和定量下限
• 4.3.2 样品分析
• 4.4 小结
• 4.5 参考文献
• 第5章 离子液体均匀提取环境水样中的三嗪及脲类除草剂
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 试剂和标准品
• 5.1.2 样品制备
• 5.1.3 仪器与实验条件
• 5.1.4 实验方法
• 5.2 结果与讨论
• 6Mim][BF₄]的质量'>5.2.1 [C₆Mim][BF₄]的质量
• 6Mim]⁺与PF₆^-的比例'>5.2.2 [C₆Mim]⁺与PF₆^-的比例
• 5.2.3 pH值
• 5.2.4 盐浓度
• 5.2.5 提取时间
• 5.2.6 离心时间
• 5.3 方法评价
• 5.3.1 工作曲线和定量下限
• 5.3.2 样品分析
• 5.4 小结
• 5.5 参考文献
• 第6章 环境水样中的氟罗沙星和磺胺喹噁啉的离子液体均匀提取
• 6.1 实验部分
• 6.1.1 试剂和标准品
• 6.1.2 样品制备
• 6.1.3 仪器与实验条件
• 6.1.4 实验方法
• 6.2 结果与讨论
• 6Mim][BF₄]的质量'>6.2.1 [C₆Mim][BF₄]的质量
• 6Mim]⁺与PF₆^-的比例'>6.2.2 [C₆Mim]⁺与PF₆^-的比例
• 6.2.3 pH的影响
• 6.2.4 盐浓度
• 6.2.5 提取时间
• 6.3 方法评价
• 6.3.1 工作曲线和定量下限
• 6.3.2 样品分析
• 6.4 小结
• 6.5 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文及取得的科研成果
• 致谢