酸式磷酸酯的制备及应用

论文摘要

酸式磷酸酯是性能优良、价廉、易得的阻燃剂,尤其是作为膨胀型阻燃剂中重要的一部分,具有很广阔的应用前景。酸式磷酸酯中含有活性基团,作为阻燃剂它既可以与环氧树脂、聚氨酯、尼龙等含极性基团的聚合物直接反应,也可以生成衍生物添加到聚乙烯、聚丙烯等树脂中。本文就以酸式磷酸酯为基础,研究了在室温条件下直接固化的环氧树脂涂膜的阻燃性能和阻燃机理,以及其衍生物在PP中的阻燃效果。实验结果表明：1.室温条件下以酸式磷酸酯固化坏氧树脂,制得了含磷膨胀型阻燃清漆。涂膜的理化和燃烧性能测试表明,酸式磷酸酯具有较好的固化和阻燃效果。当酸式磷酸辛酯[m（双酯）／m（单酯）／m（磷酸）=44.38／54.73／0.89]与E-51按质量比6.5／8.7混合时效果最佳：表干时间230min,耐火时间76.5min,残炭膨胀高度5.92mm。而市售G-03胺类固化剂固化的E-51,表干时间240min,耐火时间2.3min,无残炭膨胀。FTIR检测结果显示,室温下酸式磷酸酯可使E-51固化；热分析及SEM图片显示,酸式磷酸酯提高了炭层密度和残炭量。2.季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐（PPMS）由酸式季戊四醇磷酸酯和三聚氰胺反应制得,它与多聚磷酸铵（APP）复合应用于PP中,取得较好阻燃效果。当质量比M（PPMS）/M（APP）/M（PP）=12.5/12.5/75时,阻燃PP可达膨胀、无滴落、自熄时间2”29。与PP相比,热分析表明残炭量提高10%,锥形量热分析得出,总烟量从1200m2／m2降至100m2／m2、热释放速度降低73%、总热释放降低33%、CO浓度将低50%。通过实验得出,酸式磷酸酯的加入有效地改善了材料的阻燃性能,酸式磷酸酯是一种阻燃效率较高的环保型阻燃剂。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 序言
• 1.1 阻燃研究的必要性
• 1.2 国内外阻燃剂研究现状及分析
• 1.2.1 阻燃原理
• 1.2.2 阻燃剂的种类
• 1.3 阻燃剂在聚合物中的应用要求
• 1.4 研究内容
• 第2章 酸式磷酸酯的制备
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 主要原料与仪器设备
• 2.1.2 酸式磷酸丁（辛）酯的合成
• 2.1.3 季戊四醇磷酸酯的合成
• 2.1.4 磷酸酯组分含量测定
• 2.2 结果和讨论
• 2.3 本章小结
• 第3章 酸式磷酸酯室温固化环氧树脂制备透明阻燃涂膜
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 主要原料与仪器设备
• 3.1.2 阻燃环氧树脂膜的制备
• 3.1.3 阻燃性能测试
• 3.1.4 阻燃环氧树脂膜的制备
• 3.1.5 热分析
• 3.1.6 残炭结构
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 阻燃涂膜的固化
• 3.2.2 燃烧性能测试
• 3.2.3 阻燃机理探讨
• 3.3 本章小结
• 第4章 季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐（PPMS）的制备及其在聚丙烯中的应用
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 主要原料与仪器设备
• 4.1.2 季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐（PPMS）的合成
• 4.1.3 PPMS吸湿率的测定
• 4.1.4 PPMS溶解度的测定
• 4.1.5 PPMS热分析
• 4.1.6 PPMS残炭率和膨胀度的测定
• 4.1.7 阻燃PP的制备
• 4.1.8 性能测试
• 4.2 结果和讨论
• 4.2.1 吸湿率
• 4.2.2 溶解度
• 4.2.3 热分析
• 4.2.4 残炭率和膨胀度
• 4.2.5 性能测试
• 4.3 本章小结
• 结论与展望
• 参考文献
• 研究成果
• 致谢