黑龙江省牡丹江市食品药品检验检测中心157011
摘要：目的：建立前列消炎止痛片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对其中黄柏中的盐酸小檗碱、姜黄、苍术、川牛膝进行了鉴别。结果：薄层色谱斑点清晰集中，阴性对照无干扰，专属性强。结论：方法可靠，结果稳定，重现性好，可有效控制前列消炎止痛片的质量。
关键词：盐酸小檗碱；黄柏；姜黄；苍术；川牛膝；前列消炎止痛片；薄层色谱法
前列消炎止痛片由黄柏、姜黄、苍术、川牛膝、蒺藜五味中药组成，具有清热除湿、化瘀止痛的功效，用于湿热瘀阻型慢性前列腺炎。为了更好地控制产品的内在质量，保证临床用药的安全有效，采用薄层色谱法对制剂中黄柏、姜黄、苍术、川牛膝进行鉴别。
1仪器与试药
十万分之一天平：XP105DR，万分之一天平：ME204E/02。
姜黄对照药材（批号：121188-200101）、苍术对照药材（批号：120932-200405）、川牛膝对照药材（批号：121065-200002）、盐酸小檗碱对照品（批号：110713-200911），均由中国食品药品检定研究院提供；样品及阴性对照样品由牡丹江天裕医药有限公司提供；试剂为分析纯。
2方法与结果
2.1黄柏的鉴别
取本品装量差异项下的内容物0.2g，加甲醇25ml，超声提取15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取缺黄柏的样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照样品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照样品在其相应的位置上，不显相同颜色的斑点。结果见图1。
2.2姜黄的鉴别
取本品装量差异项下的内容物0.2g，加甲醇25ml，超声提取10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。取缺姜黄的样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照样品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照样品在其相应的位置上，不显相同颜色的斑点。结果见图2。
2.3苍术的鉴别
取本品装量差异项下的内容物0.5g，加石油醚（60～90℃）25ml，超声提取15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。取缺苍术的样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照样品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯（15：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照样品在其相应的位置上，不显相同颜色的斑点。结果见图3。
2.4川牛膝的鉴别
取本品装量差异项下的内容物3g，加石油醚（60～90℃）25ml，超声提取20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材2g，同法制成对照药材溶液。取缺川牛膝的样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照样品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照样品在其相应的位置上，不显相同颜色的荧光斑点。结果见图4。
3讨论
研究结果表明，采用薄层色谱法对处方中太子参、山药、麦芽进行定性鉴别，操作简便、结果准确、重现性好，具有专属性，能够有效地控制产品质量。
参考文献：
[1]中国药典委员会．中国药典（2010年版一部）[s]．北京：中国医药科技出版社，2010.1