气凝胶复合陶瓷纤维刚性隔热瓦的制备及性能研究

论文摘要

热防护结构是高速飞行器的关键结构之一,其保护飞行器在大气层中高速飞行时免遭破坏和烧毁。本文以临近空间飞行器辐射防热结构为背景,开展陶瓷纤维刚性隔热瓦研究。分别以短切石英纤维、短切莫来石纤维为原料,以去离子水为分散介质,加入B4C粉、硅溶胶和可溶性淀粉,经模压成型、干燥、烧结制得短切纤维多孔骨架（刚性隔热瓦预制件）;后将其浸渍SiO2溶胶、SiO2-Al2O3二元溶胶,经超临界干燥制得气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料（气凝胶改性刚性隔热瓦）;以MoSi2为高辐射剂,在刚性隔热瓦表面制备高发射率涂层;最后将试样进行隔热性能地面热模拟考核试验。工艺条件的正交试验表明:B4C粉的用量对多孔骨架的孔隙率影响最大,其次为成型压力。控制B4C粉的用量在15%（短切纤维质量）以内,成型压力在79.8kPa以内,制得短切纤维多孔骨架的孔隙率在80%以上。石英纤维多孔骨架的孔隙率由83.95%升至92.0%,抗弯强度由3.582MPa降为0.585 MPa;莫来石纤维多孔骨架的孔隙率由82.0%升至89.6%,抗弯强度由1.205MPa降为0.312MPa。不同孔隙率多孔骨架在室温下的热导率几乎相同,当短切莫来石纤维多孔骨架的孔隙率由87.5%降为80.0%时,700℃以上的高温热导率降低5%10%,这是由于固相的增加可以抑制高温辐射传热。在莫来石纤维多孔骨架中添加六钛酸钾晶须,1000℃可降低多孔骨架热导率达29%。孔隙率相当时,石英纤维多孔骨架的热导率比莫来石纤维多孔骨架低25%30%;通过匀温灼烧实验（1000℃/16h）,短切莫来石纤维多孔骨架的线收缩为0,而短切石英纤维多孔骨架的线收缩达到了10.0%。气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料的平均孔径为39.2nm。相比短切纤维多孔骨架,复合气凝胶后的复合材料的热导率降低30%50%（如SiO2气凝胶复合石英纤维多孔骨架复合材料在800℃的热导率为0.041 W·m-1·K-1）,抗压强度最多可提高250%,抗弯强度最多可提高200%,并且该复合材料出现韧性断裂。SiO2-Al2O3二元气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料的比表面积在1000℃可达470 m2·g-1。稳态量热计法测得涂层半球向发射率为0.92。通过隔热效果对比实验,在短切莫来石纤维多孔骨架（厚17mm）表面制备200μmMoSi2高发射率涂层,相比未涂装涂层的样品,冷面温度低30℃100℃。硅硼玻璃MoSi2涂层是多孔结构,不易产生裂纹,能经受1100℃-水冷10次循环。通过涂层附着力测试,刚性隔热瓦本身断裂破坏占55%90%。考核时,热面从室温经100s升温至1000℃保温600s,测得SiO2气凝胶复合短切石英纤维多孔骨架复合材料（厚16.4 mm）的冷面温度为320℃,SiO2-Al2O3二元气凝胶复合短切莫来石纤维多孔骨架（添加六钛酸钾晶须）复合材料的冷面温度为340℃。

论文目录

• 缩略语
• 表目录
• 图目录
• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 陶瓷纤维刚性隔热瓦的应用背景
• 1.1.1 气动加热与防热结构
• 1.1.2 临近空间飞行器及其热防护结构
• 1.1.3 陶瓷纤维刚性隔热瓦热防护结构
• 1.2 陶瓷纤维刚性隔热瓦
• 1.2.1 陶瓷纤维刚性隔热瓦的研究状况
• 1.2.2 陶瓷纤维刚性隔热瓦隔热性能的表征
• 1.3 高发射率涂层
• 1.3.1 热辐射物理基础
• 1.3.2 高发射率涂层的研究状况
• 1.3.3 发射率的表征方法
• 1.4 陶瓷纤维刚性隔热瓦隔热性能的改善
• 1.4.1 刚性隔热瓦的传热机理
• 1.4.2 气凝胶复合刚性隔热瓦
• 1.4.3 纳米传热效应
• 1.5 气凝胶研究进展
• 1.5.1 气凝胶的制备
• 2 气凝胶'>1.5.2 SiO₂气凝胶
• 2-Al203 二元气凝胶'>1.5.3 SiO₂-Al203 二元气凝胶
• 1.6 选题依据及本文研究内容
• 第二章 实验与研究方法
• 2.1 研究思路及技术路线
• 2.1.1 研究思路
• 2.1.2 技术路线
• 2.2 样品的制备
• 2.2.1 短切纤维多孔刚性隔热瓦的制备
• 2.2.2 气凝胶与短切纤维多孔刚性隔热瓦的复合
• 2.2.3 刚性隔热瓦表面高发射率涂层的制备
• 2.3 实验原料及主要的仪器设备
• 2.3.1 实验原料及药品
• 2.3.2 主要的仪器设备
• 2.4 主要的分析测试和表征手段
• 2.4.1 容重、孔隙率的表征
• 2.4.2 热学性能的表征
• 2.4.3 气凝胶复合纤维多孔骨架复合材料比表面积、孔径分布测试
• 2.4.4 涂层发射率的测试
• 2.4.5 力学性能
• 2.4.6 其它分析
• 第三章 短切纤维多孔刚性隔热瓦的制备及性能研究
• 3.1 刚性隔热瓦多孔骨架的形成
• 3.1.1 不同纤维体系形成的刚性隔热瓦多孔骨架
• 3.1.2 各组分对刚性隔热瓦多孔骨架成形的作用
• 3.1.3 影响刚性隔热瓦多孔骨架孔隙率的工艺条件
• 3.2 短切纤维多孔刚性隔热瓦的力学性能
• 3.2.1 不同纤维体系刚性隔热瓦多孔骨架的抗弯强度
• 3.2.2 不同孔隙率刚性隔热瓦多孔骨架的抗弯强度
• 3.3 短切纤维多孔刚性隔热瓦的热学性能
• 3.3.1 不同纤维体系刚性隔热瓦多孔骨架的热导率
• 3.3.2 不同孔隙率刚性隔热瓦多孔骨架的热导率
• 3.3.3 刚性隔热瓦多孔骨架中添加六钛酸钾晶须对热导率的影响
• 3.3.4 刚性隔热瓦多孔骨架的耐热性能
• 3.3.5 刚性隔热瓦多孔骨架的热膨胀系数
• 3.4 本章小结
• 第四章 气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料的性能研究
• 2 气凝胶与刚性隔热瓦多孔骨架的复合效果'>4.1 SiO₂气凝胶与刚性隔热瓦多孔骨架的复合效果
• 2 气凝胶复合刚性隔热瓦多孔骨架效果的初步表征'>4.1.1 SiO₂气凝胶复合刚性隔热瓦多孔骨架效果的初步表征
• 2 气凝胶复合刚性隔热瓦多孔骨架的程度'>4.1.2 SiO₂气凝胶复合刚性隔热瓦多孔骨架的程度
• 2 气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料的力学性能'>4.2 SiO₂气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料的力学性能
• 4.2.1 抗压强度
• 4.2.2 抗弯强度
• 2 气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料的热学性能'>4.3 SiO₂气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料的热学性能
• 2 气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料的热导率'>4.3.1 SiO₂气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料的热导率
• 2 气凝胶复合刚性隔热瓦多孔骨架降低热导率的机理'>4.3.2 SiO₂气凝胶复合刚性隔热瓦多孔骨架降低热导率的机理
• 2 气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料的耐温性能'>4.3.3 SiO₂气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料的耐温性能
• 2-Al₂0₃ 二元气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料'>4.4 SiO₂-Al₂0₃二元气凝胶复合短切纤维多孔骨架复合材料
• 2-Al₂O₃ 二元气凝胶的耐温性能'>4.4.1 SiO₂-Al₂O₃二元气凝胶的耐温性能
• 2-Al₂O₃ 二元气凝胶复合多孔骨架复合材料的热导率'>4.4.2 SiO₂-Al₂O₃二元气凝胶复合多孔骨架复合材料的热导率
• 4.5 本章小结
• 第五章 隔热瓦表面高发射率涂层的制备及性能初步研究
• 5.1 辐射散热基本原理
• 5.2 高发射率涂层的制备
• 5.2.1 涂层制备的工艺过程
• 5.2.2 涂层成分的确定
• 5.3 刚性隔热瓦表面涂装高发射率涂层后的性能
• 5.3.1 刚性隔热瓦表面涂装高发射率涂层后的隔热性能
• 5.3.2 高发射率涂层的其它性能
• 5.4 本章小结
• 第六章 刚性隔热瓦隔热性能考核
• 6.1 刚性隔热瓦隔热性能考核试验
• 6.1.1 试验装置简介
• 6.1.2 试验过程
• 6.2 刚性隔热瓦隔热性能考核试验结果
• 6.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的论文