纳米锑锡氧化物粉末的制备及导电浆料稳定性研究

论文摘要

掺锑氧化锡（Antimony-doped tin oxide，ATO）材料在IT领域显示器、电器机壳、气敏传感器、太阳能光电转换等众多领域有着广阔的应用。目前国内外通常采用溅射法制备，对于溅射法来说，需要昂贵的溅射设备和高质量的靶材，为此本文采用新的制备路线：即ATO纳米粉末→ATO浆料→ATO纳米涂膜的新方法。首先使粉末颗粒纳米化，为涂膜后降低膜的热处理温度和浆料制备创造条件，然后将浆料在基底旋转涂膜。主要研究内容和结果如下： 1．详细考察了醇盐水解法制备ATO纳米粉末过程中工艺参数如：回流时间、水解温度、水解pH值、热处理温度和分散剂对粉末微观结构的影响。为了改善ATO纳米粉末的单分散性能，同时考察了外加超声波水解、水解产物共沸蒸馏和纳米粉末醇热处理对粉末单分散性的影响，找出了最佳工艺条件。对Sb掺杂SnO2半导化的最佳掺杂量进行理论计算和实验确定，研究了Sb在SnO2晶格中的价态随掺杂浓度变化的演变规律，揭示了材料半导化机理与宏观导电性能之间的关系。研究了Sb与第二元素对SnO2共掺杂对涂膜电学和光学性能的影响，运用强化分散的方法制备了ATO浆料，优化了浆料制备的工艺参数。 2．深入研究了ATO粉末纳米化并优化了工艺参数。采用醇盐水解法制备ATO纳米粉末，为了减轻纳米粉末中的团聚程度，研究了新颖的醇热处理方法改善ATO纳米粉末单分散性能，获得了满意效果。经优化的工艺参数为：回流时间16h、回流温度78～80℃、水解温度60℃、水解pH值为3、热处理温度600℃、保温2h，250℃醇热处理。在最佳工艺条件下，纳米ATO粉末的平均粒径10nm，颗粒形状为椭球形。氮气吸附法测量粉末比表面积为59m2／g、其最小团聚系数可达1.6。从表征结果来看，纳米粉末的粒径和单分散性比其它化学法制备的粉末优异，是目前湿化学法获得的最小粒径的ATO纳米粉末。 3．系统考察了Sb掺杂对ATO纳米粉末微观结构、电学性能和涂膜透射率的影响。实验表明：在掺杂浓度0.5～5.5at％的范围内，XRD分析未发现纳米粉末中有单独的Sb或Sb的氧化物，Sb以替代固溶形式进入SnO2晶格中，醇盐水解法实现了Sn-Sb间原子级复合；Sb掺杂对纳米粉末微观结构有影响，随着Sb浓度的增加，ATO纳米粉末的平均晶粒尺寸有下降趋势；在最佳掺杂浓度点，纳米粉末电阻率0.26Ωcm：涂膜在可见光波长范围内的透射率随着Sb浓度的增加有降低趋势，未掺杂涂膜的透射率可达83％，掺杂4.5at％Sb的为75％。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 ATO材料的性能及应用
• 1.2 ATO透明导电材料的发展趋势
• 1.3 透明导电材料的种类及比较
• 2：Sb（ATO）'>1.3.1 SnO₂：Sb（ATO）
• 2O₃：Sn（ITO）'>1.3.2 In₂O₃：Sn（ITO）
• 1.3.3 ZnO：Al（ZAO）
• 1.4 ATO纳米粉末及透明导电浆料的制备方法
• 1.4.1 ATO纳米粉末的制备及发展
• 1.4.2 ATO纳米浆料的制备及发展
• 1.5 本文的研究内容,目的和意义
• 第二章 材料与实验方法
• 2.1 试剂和原材料
• 2.2 仪器设备
• 2.3 实验流程
• 2.3.1 ATO纳米粉末的制备流程
• 2.3.2 ATO纳米浆料的制备流程
• 2.3.3 ATO纳米涂膜成膜流程
• 2.4 ATO纳米粉末、浆料和薄膜的表征
• 2.4.1 ATO纳米粉末的表征
• 2.4.2 ATO纳米浆料的表征
• 2.4.3 ATO纳米涂膜的表征
• 第三章 ATO纳米粉末的醇盐水解法制备
• 3.1 醇盐水解法的原理
• 3.2 工艺参数对ATO纳米粉末微观结构的影响
• 3.2.1 回流时间
• 3.2.2 回流温度
• 3.2.3 水解温度
• 3.2.4 水解pH值
• 3.2.5 热处理温度
• 3.3 分散剂对ATO纳米粉末微观结构的影响
• 3.4 改善ATO纳米粉末单分散性的方法
• 3.4.1 共沸蒸馏
• 3.4.2 超声水解
• 3.4.3 醇热处理
• 3.5 本章小结
• 2的半导化及共掺杂研究'>第四章 SnO₂的半导化及共掺杂研究
• 2中最佳掺杂量的理论计算和实验研究'>4.1.Sb在SnO₂中最佳掺杂量的理论计算和实验研究
• 4.1.1 Sb的最佳掺杂量的理论计算
• 4.1.2 Sb的最佳掺杂量的实验确定
• 2纳米粉末微观结构的影响'>4.1.3 Sb对SnO₂纳米粉末微观结构的影响
• 2涂膜光学性能的影响'>4.1.4 Sb对SnO₂涂膜光学性能的影响
• 4.2 共掺杂对ATO纳米粉末微观结构和涂膜性能的影响
• 2纳米粉末微观结构及涂膜性能的影响'>4.2.1 （Sb,Zr）共掺杂对SnO₂纳米粉末微观结构及涂膜性能的影响
• 2纳米粉末微观结构及涂膜性能的影响'>4.2.2 （Sb,Zn）共掺杂对SnO₂纳米粉末微观结构及涂膜性能的影响
• 2纳米粉末微观结构及涂膜性能的影响'>4.2.3 （Sb,Cr）共掺杂对SnO₂纳米粉末微观结构及涂膜性能的影响
• 2纳米粉末微观结构及涂膜性能的影响'>4.2.4 （Sb,Mn）共掺杂对SnO₂纳米粉末微观结构及涂膜性能的影响
• 2纳米粉末微观结构及涂膜性能的影响'>4.2.5 （Sb,Fe）共掺杂对SnO₂纳米粉末微观结构及涂膜性能的影响
• 2纳米粉末微观结构及涂膜性能的影响'>4.2.6 （Sb,Ti）共掺杂对SnO₂纳米粉末微观结构及涂膜性能的影响
• 4.3 本章小结
• 第五章 ATO浆料的制备
• 5.1 纳米粉末在液相介质中的分散和稳定原理
• 5.1.1 液相介质中固体颗粒的分散
• 5.1.2 液相介质中固体颗粒的稳定
• 5.2 ATO纳米粉末浆料的制备工艺研究
• 5.2.1 稳定剂种类对浆料稳定性影响
• 5.2.2 稳定剂浓度对浆料稳定性影响
• 5.2.3 球磨时间对浆料稳定性影响
• 5.2.4 pH值对浆料稳定性影响
• 5.2.5 固形物浓度对浆料粘度、稳定性和流变性能的影响
• 5.3 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 攻博期间主要的科研成果
• 致谢