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熔盐脉冲电沉积制备高硅钢的研究

2020-12-11阅读(988)

熔盐脉冲电沉积制备高硅钢的研究

论文摘要

本文以实现制备磁性能优异的硅含量约为6.5 wt%的高硅钢为目的。在对国内外硅钢研究现状进行了深入分析的基础上,对熔盐脉冲电沉积制备高硅钢中的各个环节进行了研究。本文采用熔盐脉冲电沉积法使硅沉积在硅含量3.53 wt%低硅钢基体上,然后对表面富硅的钢板进行扩散退火处理,制备了硅含量约6.5 wt%的高硅钢。采用混料设计中的对称单纯形设计法对电沉积所用熔盐NaCl-KCl-NaF-SiO2的配比进行了优化,并建立了渗硅层厚度与熔盐各组分含量之间的回归方程;采用差热分析法、X射线衍射法、阿基米德法、平行四电极法和拉环法对熔盐体系的初晶温度、相结构、密度、电导率以及表面张力进行了测定。在熔盐脉冲电沉积硅的过程中,运用增重法、辉光放电光谱仪、光学显微镜、扫描电镜、原子力显微镜和X射线衍射仪研究了平均电流密度、占空比、频率、沉积温度及沉积时间等工艺参数对渗硅层的沉积速率、成分分布、组织特征及相组成的影响;利用Fick第二定律对熔盐脉冲电沉积过程中硅在基体中的扩散规律进行了研究;应用热力学理论对渗硅层中存在的物相进行了计算,通过平衡常数计算了渗硅层中不同Fe、Si含量的铁硅合金的物相组成及其相对含量,并通过X射线衍射逐层分析渗硅层中的物相加以验证;采用辉光放电光谱仪测定电沉积后硅含量沿厚度方向的分布曲线,然后利用ORIGIN软件求积分的方法,确定了扩散退火后平均硅含量约为6.5 wt%的电沉积工艺,并计算了硅均匀化退火所需时间;采用取向分布函数及取向线分析方法对基体、沉积态试样和扩散退火后高硅钢薄板织构变化进行了研究。研究结果表明,最优熔盐配比为NaCl-KCl-NaF-SiO2的摩尔比为1:1:3:0.3,此时可获得最大的渗硅层厚度;熔盐各组分中NaF对渗硅层厚度的影响最为显著,随着NaF含量的增加渗硅层厚度增大,并且NaF含量在40%60%时,渗硅层厚度增大更为显著;最优配比熔盐的初晶温度为783.0℃,物相检测表明熔盐由NaCl、KCl、NaF及Na2SiF6组成,生成了新物质Na2SiF6,800℃时熔盐的密度为1.8252 g·cm-3,电导率为0.0485 S.cm-1,表面张力为0.1718 N/m。熔盐电沉积过程中温度对硅在低硅钢基体中的扩散影响较大,750℃,800℃,850℃电沉积时硅在基体中的扩散系数分别为0.053439μm2/s,0.14378μm2/s,0.904757μm2/s;硅在低硅钢基体中的扩散激活能为269.32 KJ/mol,硅原子在钢中主要是通过空位扩散机制进行扩散;从表面到基体渗硅层的组成相为:Fe3Si→Fe3Si+α-Fe（Si）→α-Fe（Si）;确定了在NaCl-KCl-NaF-SiO2摩尔比为1:1:3:0.3熔盐中,以厚度为0.3 mm硅含量为3.53 wt%的低硅钢为基体,获得硅成分均匀且含量约6.5 wt%的高硅钢的电沉积工艺及扩散退火工艺。电沉积工艺条件为平均电流密度120 mA/cm2,周期1000μs,占空比20%,沉积温度800℃,沉积时间60 min;扩散退火工艺为1050℃保温40 min。所制备的高硅钢试样与热轧态基体和沉积态硅钢相比不利织构{111}<110>和{111}<112>减弱,有利的高斯织构{110}<001>和立方织构{100}<001>均有所增强,有利于提高硅钢的磁性能。最终获得的厚度为300μm硅含量约6.5 %的高硅钢的铁损P5/1K=9.735 W/kg,低于普通取向硅钢;磁感B50T=1.916 T,高于普通取向硅钢。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 硅钢的发展简史
  • 1.1.1 硅钢的发展
  • 1.1.2 我国硅钢的发展
  • 1.2 高硅钢的性能及其应用
  • 1.2.1 高硅钢的性能
  • 1.2.2 高硅钢的应用
  • 1.3 高硅钢的制备
  • 1.3.1 化学气相沉积工艺
  • 1.3.2 等离子体化学气相沉积工艺
  • 1.3.3 电泳沉积工艺
  • 1.3.4 电子束物理气相沉积工艺
  • 1.3.5 激光熔覆工艺
  • 1.3.6 热浸工艺
  • 1.4 熔盐电沉积工艺的特点
  • 1.5 熔盐电沉积制备高硅钢工艺的提出及本文选题的意义
  • 1.6 主要研究内容
  • 1.7 课题来源
  • 第2章 实验材料及实验方法
  • 2.1 实验材料和试剂
  • 2.2 实验装置
  • 2.3 工艺流程
  • 2.3.1 实验技术路线
  • 2.3.2 沉积基体的预处理
  • 2.3.3 熔盐加热与保温
  • 2.3.4 电沉积过程
  • 2.3.5 扩散退火过程
  • 2.4 材料的表征
  • 2.4.1 渗硅层成分梯度分析
  • 2.4.2 渗硅层截面形貌分析
  • 2.4.3 渗层表面形貌分析
  • 2.4.4 渗硅层物相分析
  • 2.4.5 织构分析
  • 2.4.6 磁性检测
  • 2.5 本章小结
  • 2熔盐体系物理化学性质研究及熔盐配比优化'>第3章 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系物理化学性质研究及熔盐配比优化
  • 2熔盐体系的初晶温度'>3.1 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系的初晶温度
  • 2熔盐体系的初晶温度的测定'>3.1.1 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系的初晶温度的测定
  • 3.1.2 NaF 含量对NaCl-KCl-NaF 熔盐体系初晶温度的影响
  • 2含量对NaCl-KCl-NaF-Si02体系初晶温度的影响'>3.1.3 Si02含量对NaCl-KCl-NaF-Si02体系初晶温度的影响
  • 2体系初晶温度的影响'>3.1.4 NaF 含量对NaCl-KCl-NaF-Si02体系初晶温度的影响
  • 2熔盐体系相结构'>3.2 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系相结构
  • 2熔盐体系相结构的测定'>3.2.1 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系相结构的测定
  • 2熔盐体系相结构的影响'>3.2.2 温度对NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系相结构的影响
  • 2熔盐体系相结构的影响'>3.2.3 组成对NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系相结构的影响
  • 2熔盐体系热力学分析'>3.2.4 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系热力学分析
  • 2熔盐体系的密度'>3.3 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系的密度
  • 2熔盐体系的密度的测定'>3.3.1 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系的密度的测定
  • 2熔盐体系密度的影响'>3.3.2 温度对NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系密度的影响
  • 2熔盐体系密度的影响'>3.3.3 组成对NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系密度的影响
  • 2熔盐体系的电导率'>3.4 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系的电导率
  • 2熔盐体系的电导率的测定'>3.4.1 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系的电导率的测定
  • 2熔盐体系电导率的影响'>3.4.2 温度对NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系电导率的影响
  • 2熔盐体系电导率的影响'>3.4.3 组成对NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系电导率的影响
  • 2熔盐体系的表面张力'>3.5 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系的表面张力
  • 2熔盐体系表面张力的测定'>3.5.1 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系表面张力的测定
  • 2熔盐体系表面张力的影响'>3.5.2 温度对NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系表面张力的影响
  • 2熔盐体系表面张力的影响'>3.5.3 组成对NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐体系表面张力的影响
  • 2熔盐配比优化'>3.6 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐配比优化
  • 3.6.1 对称单纯形实验优化设计法原理
  • 2熔盐配比的对称－单纯形设计'>3.6.2 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐配比的对称－单纯形设计
  • 2熔盐配比的优化'>3.6.3 NaCl-KCl-NaF-Si02熔盐配比的优化
  • 3.6.4 熔盐中各组分变化对渗层厚度的影响
  • 3.7 本章小结
  • 第4章 脉冲电沉积渗硅工艺的研究
  • 4.1 脉冲电沉积的原理及特点
  • 4.2 电流密度对脉冲电沉积渗硅层的影响
  • 4.2.1 电流密度对沉积速率的影响
  • 4.2.2 电流密度对渗硅层成分的影响
  • 4.2.3 电流密度对渗硅层形貌的影响
  • 4.2.4 电流密度对渗硅层结构的影响
  • 4.3 占空比对脉冲电沉积渗硅层的影响
  • 4.3.1 占空比对沉积速率的影响
  • 4.3.2 占空比对渗硅层成分的影响
  • 4.3.3 占空比对渗硅层形貌的影响
  • 4.3.4 占空比对渗硅层结构的影响
  • 4.4 频率对脉冲电沉积渗硅层的影响
  • 4.4.1 频率对沉积速率的影响
  • 4.4.2 频率对渗硅层成分的影响
  • 4.4.3 频率对渗硅层形貌的影响
  • 4.4.4 频率对渗硅层结构的影响
  • 4.5 沉积时间对脉冲电沉积渗硅层的影响
  • 4.5.1 沉积时间对沉积速率的影响
  • 4.5.2 沉积时间对渗硅层成分的影响
  • 4.5.3 沉积时间对渗硅层形貌的影响
  • 4.5.4 沉积时间对渗硅层结构的影响
  • 4.6 沉积温度对脉冲电沉积渗硅层的影响
  • 4.6.1 沉积温度对沉积速率的影响
  • 4.6.2 沉积温度对渗硅层形貌的影响
  • 4.6.3 沉积温度对渗硅层结构的影响
  • 4.7 硼对熔盐电沉积渗硅层的影响
  • 4.7.1 硼对渗硅层成分的影响
  • 4.7.2 硼对渗硅层形貌的影响
  • 4.7.3 硼对渗硅层结构的影响
  • 4.8 本章小结
  • 第5章 熔盐电沉积过程中硅在基体中的扩散规律
  • 5.1 确定固态金属中扩散系数的基本原理
  • 5.2 Si 在低硅钢基体中的扩散系数
  • 5.3 Si 在低硅钢基体中的扩散激活能
  • 5.4 Si 在低硅钢基体中的扩散机制
  • 5.5 Fe-Si 渗硅层物相的热力学分析
  • 5.6 Fe-Si 渗硅层相组成及含量分析
  • 5.7 Fe-Si 渗硅层相结构的鉴定
  • 5.8 本章小结
  • 第6章 扩散退火工艺及织构的研究
  • 6.1 确定平均硅含量为6.5%的电沉积工艺
  • 6.2 确定扩散退火工艺的理论依据
  • 6.3 扩散退火工艺参数对成分的影响
  • 6.4 织构分析
  • 6.5 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读博士学位期间承担的科研任务与主要成果
  • 致谢
  • 作者简介

    • 相关论文文献

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