论文摘要
本论文系统研究了非真空方法制备铋系超导膜的工艺,深入研究了铋系超导相的形成机制,包括烧结温度、气氛、后退火工艺等。主要有以下几方面成果:浸涂法制备Bi-2212超导膜,用称重法估测膜厚度。用浸涂方法在不同处理工艺的带材和不同直径的圆线表面制备不同厚度的Bi-2212超导膜,达到了较好的超导和载流性能。其中0.5mm直径银线表面制备3μm厚Bi-2212超导膜,可以在液氮温度、零特斯拉磁场下承载临界电流密度为10000A/cm2的超导电流。制备的表面涂覆圆线可以应用于高频电路,以降低趋肤效应引起的交流损耗。系统研究Bi-2212相烧结过程中,各烧结参数对于Bi-2212成相的影响。结果表明883?C为Tmax的最佳值、Bi-2212相产量最高、第二相含量最少;发现Ts在860?C、850?C、840?C和830?C,Bi-2212成相不受影响,包晶反应可以顺利进行,样品各种特性差别不大。最后,对烧结参数进行再优化,确定最终的Tmax=880?C,Ts=840?C。系统研究后退火过程中转变温度Tc和氧含量的关系。研究证实对于饱和氧气氛生成的Bi-2212样品,后退火实际上是样品中的氧向外界扩散过程,其扩散量随着温度的升高、时间的延长、样品和外界氧压差的增加而变大,也就对应着不同的Tc值;淬火对于提高Tc起到了一定的作用,但不同后退火处理过的样品在放置较长时间后Tc会趋向同一值。研究表明在机械球磨-煅烧工艺制备Bi-2212预制粉过程中,湿磨有利于晶粒细化但会产生Bi-2212相成分的偏离;粉体越密实、煅烧时间越长,越有利于Bi-2212相的形成,减少相组成中的第二相。研究结果确认“乙醇+SPAN(20)+PVB(SD-3)”是超导粉体制备浸涂用悬浮体的最佳有机载体。同时,对于这种含有有机载体的悬浮体,制备的膜厚度在相同的制膜工艺条件下随着悬浮体放置时间的延长而变厚。在银基底上,用非真空方法成功的制备Bi-2223超导薄膜。铅在Bi-2223成相过程中的重要作用是促进液相的形成,降低烧结温度,稳定Bi-2223相。在制备Bi-2223膜过程中,提出了三种抑制铅挥发的方法。
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摘要Abstract第1章 引言第2章 文献综述2.1 超导材料的发展简史2.2 铋系超导材料2.2.1 铋系超导体的晶体结构x)理论'>2.2.2 Tc(Ox)理论2.2.3 氧扩散的动力学过程2.2.4 晶体生长动力学过程2.2.5 第二类超导体行为2.2.6 临界电流密度和温度之间的关系2.2.7 钉扎现象和缺陷2.2.8 晶粒间界结构和弱连接现象2.3 表面涂覆超导膜及其应用2.3.1 趋肤效应2.3.2 磁屏蔽2.4 铋系超导膜研究现状2.4.1 超导膜的制备工艺2.4.2 当前研究状况第3章 本论文的研究内容和研究方法3.1 研究内容3.2 研究方法3.2.1 显微结构、物相、成分分析3.2.1.1 光学显微镜3.2.1.2 X荧光光谱分析3.2.1.3 Zeta电位和粒度分析仪3.2.1.4 热重,差热分析3.2.1.5 X射线衍射分析3.2.1.6 扫描电子显微镜及能谱分析3.2.2 物性分析3.2.2.1 临界电流的测量3.2.2.2 交流磁化率的测量3.2.2.3 电阻-温度曲线(R-T)的测量第4章 非真空方法制备铋系超导膜4.1 铋系超导粉4.1.1 铋系超导粉理论密度的计算4.1.2 Bi-2212粉体4.1.2.1 自制Bi-2212粉4.1.2.2 市售Bi-2212粉4.1.3 Bi-2223粉体4.2 载体的选择及处理4.2.1 载体的选择4.2.2 载体热解温度的确定4.2.3 载体的处理4.3 基底的处理4.3.1 银基底的清洗方法4.3.2 退火工艺处理的银对于Bi-2212成相的影响4.4 覆膜方法4.4.1 旋涂方法(spin-coating)4.4.2 浸涂方法(dip-coating)4.4.2.1 浸涂方法简介4.4.2.2 银基带上涂覆超导膜及其膜厚度的估算方法4.5 本章小结第5章 Bi-2212膜的制备及其工艺分析5.1 Bi-2212膜成相工艺5.1.1 热处理工艺5.1.2 Bi-2212成相过程中主相和第二相的成相区间5.2 烧结参数Tmax的影响5.2.1 Bi-2212相含量随Tmax的变化5.2.2 Bi-2212晶粒厚度随Tmax的变化5.2.3 第二相在烧结过程中的变化5.3 烧结温度Ts的影响5.4 最终烧结参数的优化和确定5.5 X射线衍射峰五基本要素的物理学意义与应用5.5.1 引言5.5.2 X射线衍射峰在Bi系超导相中的应用5.5.2.1 衍射强度变化与物相百分含量分析5.5.2.2 粒度大小测量5.5.2.3 衍射峰形态变化5.6 R-T测量5.7 本章小结第6章 后退火对Bi-2212相转变温度Tc的影响6.1 后退火的作用6.2 不同后退火温度对转变温度的影响6.3 不同后退火时间对转变温度的影响6.4 不同后退火气氛对转变温度的影响6.5 淬火后退火对提高转变温度的帮助6.6 时效6.7 本章小结第7章 Bi-2212超导覆膜细线导体的研制7.1 相关性能7.1.1 几何尺寸7.1.2 超导性能7.1.3 载流性能7.2 Bi-2212超薄膜及其应用前景7.3 本章小结第8章 Bi-2223膜的制备及其工艺初探8.1 Bi-2223膜研究现状及制备方面的关键问题8.1.1 研究现状8.1.2 Pb在Bi-2223相成膜过程中的重要性8.1.2.1 促进液相的形成8.1.2.2 避免铅挥发的方法8.2 烧结工艺对Bi-2223成膜的影响8.3 有关Bi-2223相微观结构的一些探讨8.4 溶胶凝胶(sol-gel)工艺的尝试8.5 本章小结结论参考文献致谢附录A X射线衍射峰5基本参数的物理学意义A.1 衍射峰位置(P)A.2 衍射峰半高宽(HW)A.3 衍射峰形态(Sc)A.4 最大衍射强度(Imax)A.5 衍射峰的对称性(或不对称性)(As)A.6 衍射总强度和积分宽度(II与IW)附录B Bi-2212晶体生长模型B.1 平界面的异类形核机制B.2 浮力效应B.3 自由晶体生长B.4 各向异性晶体生长B.5 界面能模型个人简历、在学期间的研究成果及发表的论文
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