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摘要:现在在中国,在氯碱行业的基本化学工业是一个重要的产业,其产品在轻工、化工、纺织工业和冶炼金属铁的工业等这些国民经济范围内广泛使用,也在国民经济中占据着重要位置,其属于基本化工原料行业。然而,在氯碱工业的发展和生产中,氯碱中间控制项目的检验极为重要。本文指出了氯碱中间控制项目检验中存在的一些典型错误,并对其进行了分析和探讨。
关键词:中控分析;盐水;滴定;分光光度法;pH值
1前言
氯碱企业日常生产的中间控制离不开各种中间材料的化学分析,分析和测量的最终结果是过程控制的重要基础。这些化学分析既有能力分析,也有仪器分析。这就要求生产线分析师掌握分析实验室测试的基本技能和分析化学的基本知识。在日常分析中,往往是由于一些次要问题引起不必要的分析错误,甚至是错误,造成不必要的生产麻烦,其中一些错误是完全可以避免的。
2氯碱主要生产工艺:隔膜法和离子膜法的简介
(1)隔膜法:1893年采用隔膜法成功生产商业碱。该方法是将多孔膜的原料作为隔离层,分离阴阳产品。这种生产方式的缺点是生产效率很低,产品质量不太好,而且膜大多采用石棉隔膜,这些都会对人体和环境造成很大的危害。(2)离子膜法。离子膜法是使用选择性离子膜电解盐水作为隔离层,这种方法的优点是电流效率特别高,产品的质量是好的,不会有污染物,相对稳定的生产过程中,槽结构相对简单,所以近年来,因为这种方式非常迅猛的发展。这种方法的缺点是使用的胶卷和机架的成本相对较大,但随着科学技术的进步和电影和槽盒的进一步定位。将显著降低的成本,氯碱行业将遵循广泛的减少,这两种方法的成本的关键区别在内部电解槽阴极室和阳极室应用程序之间的隔膜是不一样的,不同的膜(隔膜和离子膜),每一种离子的能力通过隔膜电解槽可以有很大的差异。
3盐水悬浮物分析中的一些问题
盐水段中的悬浮物(通常被称为“SS”)是盐水中悬浮的杂质,是无法通过自然沉降分离的杂质。悬浮物的测量可以直接反映盐水滤池的过滤效果。一些分析人士认为,SS的值与透明度相似。事实上,两者之间有一定的联系。悬浮物浓度悬浮在海水说,杂质的含量透明度是由于杂质和一些有色杂质悬浮在海水可见光阻塞、反射、散射和吸收效应和影响力的盐水透光能力,反映在盐水肉眼可见的悬浮物质,有色金属材料。一般来说,当悬浮物浓度高时,透明度降低。然而,透明度的测量很容易受到盐水的颜色和悬浮的各种颗粒物质的影响,因此与SS的值没有直接关系。由于悬浮物与浊度的关系,在日常的中间控制分析过程中通常不使用直接膜过滤和干燥法,而浊度计是用来间接快速测定悬浮物的。因此,一些分析人士认为,使用浊度计可以快速、方便地测量悬浮物的含量,但尚不清楚两者之间的关系。浊度是一种液体的光学效应,当光注入液体时,液体中悬浮微粒的阻碍程度,即散射和吸收光的能力。它不仅与液体中悬浮固体的含量有关,还与液体中杂质的成分、粒径、形状和表面的光反射性能有关。常用的测量单位是分散浊度单位NTU。悬浮固体在盐水中主要是碳酸钙、氢氧化镁和少量的机械杂质。由于悬浮物的组成,颗粒的大小相对固定,悬浮物的含量——SS的值与盐水在一定范围内的浊度近似呈线性关系。因此,制备了一系列不同SS值的标准生理盐水样品,并测定其浊度,并根据最小二乘法的线性回归得出工作曲线。每天的分析可以直接测量盐水的浊度,通过工作曲线直接计算盐水的SS值。浊度计的样品瓶是用硬玻璃制成的。此外,由于光敏元件的性能,表面灰尘和电路元件的参数已经工作了很长时间。为了准确起见,必须定期校准浊度计和工作曲线。秋冬低温下,盐水样应在测定后立即进行,否则,在NaCl盐水冷却结晶后,浊度也会增加,计算出与融合误差引入的SS值,将会带来车间工艺操作并不是准确的信息。样品瓶应立即用纯水清洗,以防止内壁析出结晶。
4分光光度法分析中的一些问题
分光光度计价格低廉,操作简便,定量结果准确可靠,是目前应用最广泛的微量分析仪器。然而,一些分析人员不知道分光光度计的原理,操作不严重,使分析结果误差大,甚至误差也不清楚。一些分析家不知道零和全面运作的重要性。虽然仪器的不断改进,稳定性得到了很大的提高,但作为使用时间的工具,灯的寿命是有限的,加上电路元件的老化,性能变差,难以保证长时间工作的稳定性。虽然规律的工作曲线校正,再由调节仪器也连续运行,但日常分析往往为零和充分也是很有必要的,尤其是在改变波长后继续进行分析。0是面具关闭前的状态,相对零的光学探测器暗电流操作,即认为在这种情况下,探测器暗电流是不接受任何基准电流信号,也可以被视为被测液体将指定所有波长的光的吸收,没有光产生的光电流信号光检测器。重新填充的条件是掩膜打开,指定波长的光通过空白测试溶液,光电探测器的光电流通过操作100%。当光度计连续使用很长时间时,暗电流和全电流不可避免地发生变化,所以在每组实验中进行一次操作比较好。在改变波长之后,光检测器产生的光电流与不同波长的可见光不同,应该重新填充。此外,同一规格的多色盘最佳匹配使用,并指出在磨砂玻璃的一侧入射光的方向,标准曲线和实际样品的测定采用同一套参比比色板和样品比色皿。
5滴定法分析中的一些问题
容积法的分析具有简单快速、成本低、结果准确的优点,在中间控制分析中得到了广泛的应用。如果在日常分析中有一些操作细节和玻璃仪器使用不当,则会造成分析结果的偏差。例如,给出了以下示例。在酸碱滴定操作过程中,标准溶液不是从零标定滴定开始,虽然可以用体积减去滴定终点的初始滴定体积,但在学校中,滴定时间是零刻度,所以音量校正是基于零刻度的。它不会从零刻度开始滴定,尽管滴定的最终体积最终会增加修正值,它会在溶液的体积中造成一定的误差。此外,一些分析师为了加快滴定,初的滴定酸是直接相关的类型滴定管活塞,并使溶液呈直线下降,拒绝活塞就接近尾声,然后慢慢滴定到最后。虽然这也是准确滴定的结果,但太快了,因为滴定滴定壁的粘附溶液开始过多,滴定终点的实际读数会大一些,滴定体积会略有增加,导致人为误差的滴定。一些分析人士认为,解决方案纠正直接看到湿球温度的干湿球温度,指示值是干湿灯泡的原理,使用是不够的,因为实际的校准温度是指流体本身的实际温度。干湿球温度计由两个相同的普通温度计组成。一个温度计的灯泡直接暴露在空气中,以确定周围的空气温度,即所谓的干球温度计。另一个温度计被完全包裹在一个浸在蒸馏水里的薄纱条里,而纱布的另一端浸在蒸馏槽里,叫做湿球温度计。测量湿度的原理:在一定的风速下,湿球在潮湿的湿纱布里蒸发掉,感觉湿球温度一定的热量,使温度低于周围空气的温度-干球温度。湿球温差与周围环境相对湿度有对应关系,但关系复杂,是非线性的,受多种因素影响,包括风速、温度计本身的精度、大气压力、干湿球球泡表面积大小、薄纱等。
6结束语
这仅仅是一些常见错误和非标准操作过程中分析中间控制分析的例子,为了更充分地引起检验人员对分析的重视,杜绝此类错误的发生,更好地调整生产工艺和提供准确指导。
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